導言：作為寫作愛好者，不可錯過為您精心挑選的10篇化學成分論文，它們將為您的寫作提供全新的視角，我們衷心期待您的閱讀，并希望這些內(nèi)容能為您提供靈感和參考。

篇1

2環(huán)烯醚萜及其苷類成分

環(huán)烯醚萜類化合物是肉蓯蓉屬植物又一主要化學成分類別。日本學者小林弘美〔13～15〕等人對我國內(nèi)蒙產(chǎn)的肉蓯蓉進行了系統(tǒng)研究，從中分離得到8-表馬錢子酸(8-Epiloganicacid)、8-表去氧馬錢子酸酸(8-Epideoxyloganicacid)、京尼平酸(Geniposidicacid)、蓯蓉素(Cistanin)、蓯蓉氯素(Cistan-chlorin)、益母草苷(Leonurid)、玉葉金花苷酸(Mussaenosideacid)、6-去氧梓醇(6-Deoxycatalpol)、Gluroside、Bartsioside等化合物。羅尚夙〔16〕、徐文豪〔9〕等人從中藥肉蓯蓉的正品原植物肉蓯蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉質(zhì)莖中分離得到8-表馬錢子苷酸。宋志宏〔17〕等人為闡明國產(chǎn)管花肉蓯蓉的化學成分，對其進行了研究，采用各種色譜技術包括HPLC，從95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分離得到4個環(huán)烯醚萜苷，分別為五福花苷酸(Adoxasidicacid)，8-表馬錢子酸(8-Epiloganicacid)，京尼平苷酸(Geniposidicacid)，玉葉金花苷酸(Mussaenosidicacid)。徐朝暉〔10〕等人從肉蓯蓉中分得梓醇。

3木脂素及其苷類成分

日本學者小林弘美〔18，19，4，5〕等人從C.salsa中分得(+)-Syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、Liriodendrin、松脂醇(Pi-noresinol)粉末、(+)-Pinoresinol-O-β-D-glucopyranoside和松脂酸。從C.tubulosa中分得新木脂素類成分Dehydrodiconifer-ylalcohol-γ-O-β-D-glucopyranoside及Dehydrodiconiferylalco-hol-4'-O-β-D-glucopyranoside。宋志宏〔17〕等人從95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分離得到1個木脂素苷:丁香樹脂酚葡萄糖苷(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside。4多糖類成分A.Ebringemva〔20〕等人從荒漠肉蓯蓉中分離得到CistanA。該多糖主要由L-阿拉伯糖，D-半乳糖，L-鼠李糖和半乳糖醛酸組成，其摩爾比為6.3:10.0:1.0:0.8，并含有微量的D-木糖和D-葡萄糖。董群〔21〕等人從荒漠肉蓯蓉中提取分離得到2個主要的均一多糖CDA-1A和CDA-3B。吳向美〔22～25〕等人從荒漠肉蓯蓉中分離得到6個均一多糖。趙偉〔26，27〕等人從荒漠肉蓯蓉的莖中分離得到均一組分SPA，是以葡萄糖和半乳糖為主兼有阿拉伯糖、鼠李糖和甘露糖的中性雜多糖。

5揮發(fā)性成分

馬熙中〔28〕等人使用分析型超臨界流體萃取技術(SFE)，以超臨界二氧化碳作為流體，首次從肉蓯蓉中分析出36個揮發(fā)性組分，通過氣相色譜分離，將這30多個組分大致可分為以下3類:第一類為C16到C28的直鏈烷烴，第二類為酯類化合物，其中3個最主要的組分為鄰苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯和鄰苯二甲酸二異酯，第三類組分是低相對分子質(zhì)量的含氧含氮的化合物，如香草醛等。喬海莉〔29〕等人利用動態(tài)項空套袋吸附法和氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)分析方法對肉蓯蓉花序揮發(fā)油的種類和相對含量進行了研究，共鑒定出40種揮發(fā)性化合物?；厝鹑A〔30〕等人利用GC/MS分析方法分離指認出24種揮發(fā)性化學成分，并通過峰面積歸一法說明了丁香酚為其主要成分。焦勇〔31〕等人報道用GC-MS-DS聯(lián)用技術對新疆產(chǎn)的肉蓯蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)脂溶性成分進行分析，共鑒定了24個組分。

6其它類成分

篇2

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．

Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent

白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品?！吨袊幍洹犯鱾€版本均有收載。白芷具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效，用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經(jīng)對白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究，但對其水溶性的化學成分研究甚少。本文通過對白芷水溶性部分的分離得到了6個苷類成分，通過多種理化方法及光譜學手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH?；衔?～5均為首次從傘形科中分離得到。

1器材

BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點測定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型；檢測器Waters2487紫外雙波長檢測器；Agilent-1100高效液相色譜儀；柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。

白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國科學院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標本現(xiàn)存放于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內(nèi)。

2提取與分離

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個部分。其中50％洗脫部分分別進行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識，合并相類似組分，反復反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個化合物。

3結構鑒定

3.1化合物1

白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻［1］對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.2化合物2

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻［2］對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色無定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C17H20O10?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見表3。綜合各譜數(shù)據(jù)［3］鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.4化合物4

白色無定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍色熒光，結合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數(shù)據(jù)及與已知文獻［4］對照鑒定化合物為isoscopolin。

3.5化合物5

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。綜合以上數(shù)據(jù)及與文獻［5］對照鑒定化合物為OsmanthusideH。

4結果與討論

前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到過此化合物1，故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點有文獻［1］報道為238～234℃，有文獻［2］報道為192～197℃，而本次實驗測得的熔點為170～172℃，具體原因有待進一步確定。

前人從忍冬科植物Loniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只報道了1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)，且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進行HSQC，HMBC等二維譜的研究，糾正了前人的錯誤，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)。

日本學者Hasegawa［3］最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3，但沒有報道核磁數(shù)據(jù)，以后未見此化合物的報道。本文完善了該化合物的核磁數(shù)據(jù)，并且用二維譜進行了全歸屬，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)，并首次報道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布廣泛，但在傘形科植物中此類化合物較少見。

【參考文獻】

［1］S.P.Sati，D.C.Chaukiyal，O.P.Sati［J］.JounalofNaturalProducts，1989，52(2)：376.

［2］T.Iossifova，B.Vogler，I.Kostova.Escuside，anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark［J］.Fitoterapia，2002，(73)：386.

［3］Hasegawa，Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa［J］.ShokubutsugakuZasshi，1969，82(978)：458.

篇3

（2）、掌握好化學方程式的書寫，必須準確無誤的書寫出化學式，即尊重客觀事實，不要任意臆造。

（3）、對未見過的化學方程式的書寫，題中必然會給出條件（某實驗現(xiàn)象或具體的反應物、生成物的名稱或化學式及反應條件等）。

（4）、將寫好的化學式須進行配平，一定要牢記“反應前后原子種類不變，原子個數(shù)不增減”。驗證反應前后的原子個數(shù)是否一致，原子數(shù)目是否相等，否則就應檢查化學式是否正確或反應物、生成物是否隨意增加了還是減少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2這個方程式顯然是不正確的，根據(jù)質(zhì)量守恒定律生成物中無Mn元素，從而證明MnO2是不能寫在反應物中去而只能寫在等號上面。2KClO32KCl+3O2牢記以上四點書寫原則，化學方程式的書寫就不會咸到困難了。

例1、（利用已知條件）：科學家預言未來最理想的能源是綠色植物，即綠色植物的桔桿[主要成分(C6H5O5)n]和水在適當?shù)拇呋瘎┑葪l件下生成葡萄糖(化學式C6H12O6)再將葡萄糖在一定條件下轉(zhuǎn)化生成乙醇(C2H5OH)同時放出CO2,乙醇是很好的燃料,寫出化學方程式(2000年四川省化學競賽試題19題).

①②.

解析:此題是初中課本中沒有出現(xiàn)過的化學方程式的書寫,如果死記硬背是難解決此題的,如果按照上述方法審題就會迎刃而解,首先找出①步反應中的反應物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。

從而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反應物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。

所以②式為：C6H12O62C2H5OH+2CO2

例2、（利用實驗現(xiàn)象）在日常生活中常使用一些鋁制器皿，在清洗鋁制器皿表面污垢時，不能使用熱的堿性溶液，因為熱的堿性溶液中的氫氧化鈉與鋁發(fā)生作用而被腐蝕，生成偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體，則該反應的化學方程式為：（1999年哈爾濱市初中升B卷）。

解析：題中反應物是鋁、堿（氫氧化鈉）和水生成物是偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體。根據(jù)質(zhì)量守恒定律可知反應物中有H，而生成物中還沒有出現(xiàn)，則可推出另一種可燃性氣體一定是氫氣。由此可得化學方程式為：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2

例3、將氯氣溶于水時，有一部分氯氣跟水反應：

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。

寫出氯氣通入消石灰水溶液中發(fā)生反應的化學反應方程式：

（1995年全國競賽試題）

解析：首先搞清反應物是氯氣和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根據(jù)已知條件可知氯氣首先與水反應生成HClO和HCl.而生成的HClO再與（Ca(OH)2反應生成Ca(ClO)2和水。

Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）

篇4

1）目前多數(shù)學生是獨生子女，自我為中心的意識很強，他們渴望成功卻又缺乏吃苦耐勞的精神，心里想學習卻又不具備自我約束的能力；2）基礎課程的上課方式多為同專業(yè)、甚至是不同專業(yè)的多個班級的合班課，學生人數(shù)較多，化學基礎知識層次不齊，任課教師在課堂上很難做到照顧每一個學生的學習情況，再加上學時數(shù)的壓縮，學生的學習效果直接面臨一些困惑和難題：聽課效果不好、抄作業(yè)現(xiàn)象常有發(fā)生、考試結果不盡如人意、無法與后續(xù)專業(yè)課程銜接等等；3）非化學專業(yè)學生對化學基礎課的學習較被動，創(chuàng)新的主動性與積極性不強［3］．以某高校園藝專業(yè)為例，在大一學年的第二學期，“分析化學”課程往往與英語及一些專業(yè)課程同時開課，相比而言，分析化學知識零碎，各類公式多，且抽象、難以理解，學生學習起來有枯燥無味之感，普遍反應記不住，因而缺乏興趣，積極主動性不高，甚至出現(xiàn)畏懼心理；同時“重專業(yè)知識，輕基礎知識”的現(xiàn)象也普遍存在．因此如何激發(fā)學生學習基礎課的興趣與主動性，最大程度地發(fā)揮他們的潛能，是擺在大學基礎課教師面前的一個新課題．

1．2繁雜的課程內(nèi)容

“分析化學”學科在整個學習階段起著承上啟下的作用．它由一系列分析方法所構成，主要包括化學分析法和儀器分析法，經(jīng)典的化學分析法又可分為重量分析法和滴定分析法；儀器分析法主要有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法等等，其中每一種分析方法因響應信號機制不同還可進一步細分．不同的分析方法具有不同的原理、條件、儀器、特點和適用范圍等，既相互聯(lián)系又各自成體系，涉及的知識很廣，并且還在以日新月異的速度向前發(fā)展，各種新理論、新方法和新技術層出不窮．因此在這樣的大背景下，如何在“分析化學”學科的教學中營造一種活躍思維、主動學習、充分體現(xiàn)學生主體地位的氛圍，真正地提高課堂的教學效率，是每一位承擔這門課程的教師值得思考和探討的問題．

1．3機械的實驗教學

在實驗設計方面，簡單的驗證性實驗多，綜合設計的研究性實驗較少［4］，實驗內(nèi)容不能及時反映分析化學的發(fā)展現(xiàn)狀與相關學科間的滲透交叉，并且多數(shù)實驗都是在教師的“精心安排”下進行“照方抓藥”，學生只需按部就班地跟著教材走就能完成實驗，獨立思考的機會不多，嚴重缺乏在方案設計、樣品前處理及數(shù)據(jù)處理等方面的創(chuàng)造性鍛煉．在實驗授課方面，多數(shù)實驗課程仍采用傳統(tǒng)的“教師先講解原理———學生接受，然后動手實驗”的模式．教師“傾囊相授”，希望將所有的知識點都傳授于學生，但與教師的教學熱情相反，學生的積極性卻往往不高，無動于衷，對實驗內(nèi)容的理解與設計基本依賴于教師的講解，缺乏對未知知識的探求精神以及獨立進行實踐操作的能力．在實驗操作方面，對于移液、稱量等基本操作，雖然教師已詳細講解并演示，學生操作仍不規(guī)范，如在減量法稱量時直接用手接觸稱量瓶，未用紙條和紙片；滴定時不注意觀察標準溶液滴落點周圍的顏色變化，卻不時地抬頭觀察滴定管的讀數(shù)；未進行半滴操作等．還有一些儀器較為精密、貴重，數(shù)量偏少，不能保證每個學生都能掌握所有實驗細節(jié)，再加上操作步驟較多，一些學生怕操作不當?shù)貌坏嚼硐氲臄?shù)據(jù)，只簡單做一些輔助的配合工作，甚至站在旁邊“冷眼觀看”，基本上是學無所獲．綜上所述，不難看出，目前“分析化學”實驗教學相對比較機械．所以，如何建立新型的分析化學實驗課程體系，采用新穎的教學方法，賦予學生更廣闊、更自主的學習空間，使學生在知識和能力上獲得雙豐收，是一個巨大的挑戰(zhàn)．

1．4單一的評價方式

多年來，“分析化學”課程的考核方式為期末閉卷考試這種單一的考核形式，課程最終成績?yōu)槠谀┛荚嚨木砻娉煽?、實驗成績和平時成績加權后的總評成績．成績高的學生可能是“臨時抱佛腳”即考前幾天突擊復習的結果．這種考核方式雖然能較好地考察學生對“分析化學”課程基礎知識的儲備情況，卻不能很好地反映出他們綜合分析問題、解決問題的能力．因此，要使學生的創(chuàng)新能力、綜合運用知識能力得到真正的提高，必須要建立一套科學的評價方式．

2“分析化學”課程教學改革的主要措施

2．1激發(fā)學生興趣

美國教育家杜威指出：教育不是一件“告訴”和“被告訴”的事情，而是一個主動建設的過程．因此，在教學過程中應充分調(diào)動學生的積極性，激發(fā)他們的學習興趣．為此，可采取在傳統(tǒng)授課方式的基礎上，增加圖片、動畫效果、視頻等多樣化的多媒體內(nèi)容幫助學生理解晦澀難懂的理論內(nèi)容，并注重與相關學科之間的銜接與聯(lián)系，適時地把一些化學史、應用實例或社會熱點問題引入課堂，使學生認識到理論源于實踐，又能指導實踐．對于食品類專業(yè)的學生，在講解色譜分析法時，可介紹2008年我國發(fā)生的非法添加三聚氰胺的毒奶粉事件，進而向?qū)W生提出可用高效液相色譜法測定飼料和植物蛋白粉中的三聚氰胺，此外還可介紹引起社會廣泛關注的二噁英、蘇丹紅、瘦肉精等食品安全事件及奧運會期間興奮劑的檢測；針對生物學專業(yè)的學生，在介紹緒論“分析化學”課程的重要性及應用性時，如果只是泛泛地說分析化學在生物醫(yī)學領域有著非常重要的作用，學生其實并沒有深刻的體會，這時可列舉在生物大分子研究領域做出重大貢獻而獲得2002年諾貝爾化學獎的三位分析化學家約翰•芬恩、田中耕一和庫爾特•維特里希，緊接著介紹分析化學在他們熟知的領域，如基因組學、蛋白質(zhì)組學和代謝組學中發(fā)揮的重要作用．這種講授方法不但會使學生進一步認識到“分析化學”課程在其所學專業(yè)的重要地位和作用，而且還能開拓他們的視野，最大程度地激發(fā)他們的求知欲和創(chuàng)新性，進而參與到分析化學的科研工作中來．另一方面，還應在現(xiàn)代教學理論的指導下，以“教師為主導、學生為主體，并凸顯主體”為研究突破口，發(fā)揮學生主觀能動性，把教師的“教”和學生的“學”統(tǒng)一起來，探索以學生為主體的教學模式，改變現(xiàn)在普遍存在的學生學得枯燥，教師教得艱難，大家都感到無所適從的局面，以達到在教學過程中，學生真正成為學習的主人，“快樂學習”、“學會學習”，最終達到提高人才培養(yǎng)質(zhì)量的目標．例如，在教學實踐中可采取學生參與的方式，先由教師提出分析任務，如水環(huán)境中As含量的測定、重要藥物溶菌酶的測定［5］等，學生依據(jù)興趣自由分組，先完成綜述小論文，再由教師指導討論各種分析方法的優(yōu)缺點．這樣，學生先是對這些分析任務產(chǎn)生濃厚興趣，水環(huán)境中As的含量究竟是多少？國家標準允許的含量是多少？經(jīng)常飲用超標水，會對當?shù)厝恕⑿螽a(chǎn)生怎樣的不良后果？在此基礎上，深刻認識到準確測定的重要性．通過查閱文獻資料，了解到As的測定方法有滴定分析法、原子吸收光度法、電分析方法及紫外－可見吸收光譜法等，最后根據(jù)環(huán)境水樣中As的含量范圍及實驗室現(xiàn)有的儀器資源，確定選用紫外－可見分光光度法．在此過程中，學生可將課堂中學到的分析方法的評價指標及各種分析方法的原理用于解決實際問題，逐步形成為達到分析目的而應采取的分析化學專業(yè)思維的方式和方法．

2．2優(yōu)化教學內(nèi)容

“分析化學”課程教材難度大、內(nèi)容多、學時少，因此，教學改革首先要以優(yōu)化教學內(nèi)容為核心，重點突出專業(yè)性和實用性：

1）對課程內(nèi)容進一步優(yōu)化和精簡，壓縮同其他基礎課程中相同或相近的內(nèi)容，如氫離子濃度的計算等，這些在普通化學部分章節(jié)已經(jīng)提到，可略講甚至不講，讓學生自己去復習．

2）對于相似的知識點，應培養(yǎng)學生歸納、比較和觸類旁通的能力．在滴定分析法中，可精講酸堿滴定法，包括滴定分析法的共性（基本原理、滴定曲線、突躍范圍及影響因素、指示劑、終點誤差和應用等），然后通過對比和歸納手段，講解配位滴定法和氧化還原滴定法；在講授紫外－可見分光光度法時，可以給學生列舉蛋白質(zhì)含量測定的光度方法，如考馬斯亮藍染色法、雙縮脲法（Biuret法），并將這些方法和之前學習的凱式定氮法相比較，使學生了解各種方法的優(yōu)缺點．通過這樣前后知識的貫通融合，達到了以點帶面、以小見大、觸類旁通的作用，不但大大節(jié)約了課時，也培養(yǎng)了學生自主學習的能力．

3）對于儀器分析內(nèi)容，應把握教學重點，理清知識主線，突出方法間的聯(lián)系與區(qū)別［6］．儀器分析的主要內(nèi)容實際上就是響應信號與被測物性質(zhì)（與結構有關）、濃度之間的關系，教師應讓學生徹底理解并掌握“利用峰位置可進行定性分析，峰高或峰面積可進行定量分析”這一基本規(guī)律．在三大類分析中（包括光譜分析、電分析和色譜分析），利用各自的峰位置可推斷被測物的結構信息，而峰面積或峰高則可以反映被測物的含量或濃度信息．這種講授方法會使學生對儀器分析知識有一整體性的認識，在此基礎上再對不同方法進行比較．這樣不僅可以收到較好的教學效果，還能幫助學生掌握學習知識的方法，最終達到雙贏的目的．

4）將學科的前沿發(fā)展動態(tài)引入課堂教學．徐光憲院士指出，應把21世紀分析化學生龍活虎、立體多維的形象展示給學生，引起學生對該課程的極大興趣．因此在實際教學中，應結合課程進度，適度地把學科最前沿的知識和最新的研究動態(tài)介紹給學生，注重知識面的補充和延伸．例如，在講解分光光度法時，可引進現(xiàn)今發(fā)展最為迅速的碳納米材料．碳材料的基本組成元素雖然相同，但由于這些元素的空間排布不同繼而可形成不同的形態(tài)，有零維的碳點、一維的碳納米管、二維的石墨烯等，不同的碳材料在紫外－可見光區(qū)域有不同的吸收峰，根據(jù)吸收峰（尤其是最大吸收波長）的位置可進行定性分析，區(qū)分不同的碳材料，根據(jù)吸光度的大小可進行定量分析，確定碳材料的濃度或含量．同時可利用透射電鏡、原子力顯微鏡等進一步確定碳材料內(nèi)部的精確結構，用共聚焦顯微成像儀可觀察其在細胞內(nèi)的成像情況，為將其進一步應用在重大疾病的診斷和治療方面提供理論依據(jù)．另外，對于現(xiàn)代分析化學中單細胞實時分析、單分子檢測等前沿技術，可以專題的形式介紹給學生．最后，還可以讓學生通過圖書館的網(wǎng)絡資源（如中文的CNKI和英文的WebofScience）追蹤相關領域的最新動態(tài)，這樣不僅為課堂注入了新鮮血液，而且能激發(fā)學生探索科學的興趣，有利于創(chuàng)新能力的培養(yǎng)．

2．3強化實驗環(huán)節(jié)

“分析化學”是一門以實驗為基礎的學科，實驗教學起著課堂教學不可替代的特殊作用，它不僅能使學生驗證和鞏固理論知識，而且能培養(yǎng)學生觀察、分析和解決問題的能力，養(yǎng)成嚴謹、細致、實事求是的科學態(tài)度．因此，如何使學生的實驗效率最大化，用“心”體會實驗內(nèi)容，一直是“分析化學”教育工作者長期以來不斷追求的目標．最近幾年，有關實驗教學的改革如火如荼，筆者所在的學校也積極響應號召，針對“分析化學”實驗教學進行改革．

1）在實驗內(nèi)容的安排上，保留具有代表性的經(jīng)典實驗，通過這些實驗的練習，使學生規(guī)范地掌握基礎實驗的分析方法和操作要領．除此之外，增加一些與實際生活有緊密聯(lián)系的綜合設計性實驗，內(nèi)容的選擇注重各專業(yè)的通用性，如食醋中總酸度的測定、日用衛(wèi)生紙中熒光增白劑的檢測，并讓學生自行提供樣品．這些實驗很好地鍛煉了學生在文獻檢索、實驗方案設計、樣品前處理、儀器操作及用計算機軟件處理數(shù)據(jù)等方面的能力，大大地提高了學生的參與感和成就感，全方位地培養(yǎng)學生的化學素養(yǎng)．

2）在實驗講授和學生的操作訓練方面，摒棄教師“一切包辦”的理念和“老師講，學生聽”的單一模式．對于分析天平、滴定管等常規(guī)儀器，在課前預習的基礎上，教師對每一項基本操作技能（包括操作規(guī)范、操作要點和技巧、注意事項及影響實驗成敗的關鍵因素等）邊講邊示范，讓學生先在感官上對基本操作技能有初步的印象，然后再通過大量的獨立操作練習得以強化；對于一些涉及到精密貴重儀器的實驗內(nèi)容，可采用“虛擬實驗”的方式，通過圖片、視頻等多媒體仿真動畫教學，將儀器工作原理和實驗過程通過三維虛擬動畫的模式直觀展現(xiàn)出來，教師要適時地對操作中可能出現(xiàn)的問題進行講解與引導，盡可能提示操作可能出錯的地方以及出錯所導致的不良結果，增強學生的感性認識，減少實驗中由于操作不當?shù)仍斐傻牟槐匾膿p失和浪費．

2．4科學評價學生成績

要培養(yǎng)適應社會發(fā)展需要的多元化創(chuàng)新人才，必須要有科學的評價方式．基于此，要改變以“考試分數(shù)論英雄”的做法，強化對學習過程、學習能力的評價，構建多元評價體系．筆者在授課過程中均采用結構評分來組成課程的總成績，即總成績＝平時成績（10％）＋實驗成績（30％）＋期末考試成績（60％）綜合考察學生學習情況，其中平時成績改變以往所用的點名或簽到次數(shù)計算的方式，而是通過對學生在課前預習、隨堂練習、課堂討論及課后復習的總體表現(xiàn)來確定；實驗成績采用綜合評定標準，包括預習報告、實驗操作、實驗報告、紀律清潔四部分，學生編造實驗數(shù)據(jù)及結果的不良風氣得以糾正．實踐證明，這種成績評定方式有利于調(diào)動學生學習的主動性，激發(fā)其學習熱情，真實地反映了學生對“分析化學”課程“三基”知識的掌握情況，最終達到提高教學質(zhì)量的目的．

篇5

Abstract：ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.

Keywords：NepetacatariaL.；Essentialoil；GCMS

荊芥NepetacatariaL.為唇形科荊芥屬多年生草本植物，產(chǎn)于河南、山西、陜西、甘肅、新疆、山東、湖北、四川、貴州、云南等省區(qū)，阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布［1］。荊芥在河南主要以鮮嫩的莖葉供作蔬菜食用，也可作佐料，具有特殊的香味，富含營養(yǎng)價值和藥用價值，是重要的藥食兩用蔬菜。荊芥在整個生長期間幾乎不會受病蟲危害，是一種經(jīng)濟效益高、很有發(fā)展前途的無公害、保健型辛香蔬菜，多為人工栽培，在伏牛山區(qū)和太行山區(qū)也有野生。在我國東北地區(qū)多以多裂葉荊芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作為荊芥入藥，廣西各地以同科的薺苧屬（Mosla）及香薷屬（Elsholtzia）多種植物的干燥地上部分“土荊芥”為名代替荊芥［2］。

在對同科裂葉荊芥屬植物荊芥（SchizonepetatemuifoliaBrig.）揮發(fā)油成分及藥理作用研究發(fā)現(xiàn)，化學成分主要是薄荷酮（30.8%）和2甲基6異丙基2環(huán)己烯1酮（38.98%），另外還有香芹酮、月桂烯和檸檬烯等含量較少成分。藥理作用具有鎮(zhèn)痛、抗炎、擴張支氣管和抗過敏等功效［3～6］。筆者用GCMS首次分析了河南省開封市產(chǎn)荊芥揮發(fā)油的化學成分，將所得質(zhì)譜圖與標準圖譜對照鑒定化合物，并用GC測定了各化合物在其揮發(fā)油中的相對百分含量。

1材料與方法

1.1儀器與材料GC/MSQP500聯(lián)用儀（日本島津）。荊芥樣品200512采集于河南省開封市，經(jīng)鑒定為唇形科荊芥屬植物荊芥（NepetacatariaL.）。

1.2揮發(fā)油提取將切碎后的荊芥地上部分鮮重380g用揮發(fā)油提取器提取2h，取油待檢測。

1.3揮發(fā)油成分分析荊芥揮發(fā)油的分析在GC/MSQP500氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀上進行。

氣相色譜條件：色譜柱為OV17（30m×0.25mm）；升溫程度為60℃（保留2min），以速率6℃/min至260℃（保留8min）。進樣口溫度280℃，界面溫度250℃。進樣量為1.0μl，分流比為35∶1；載氣為高純He（φ=99.999%），載氣流量為1.0ml/min。質(zhì)譜條件是：離子源EI源；離子溫度250℃；電子能量70eV；倍增器電壓1.35kV；接口溫度280℃；掃描質(zhì)量范圍33～440amu。

2結果與分析

2.1用水蒸氣蒸餾法提取新鮮荊芥揮發(fā)油，揮發(fā)油占鮮重0.05%。應用GCMS法對荊芥揮發(fā)油成分進行分析，經(jīng)NIST數(shù)據(jù)庫與標準質(zhì)譜圖庫對照，并經(jīng)過有關文獻人工圖譜鑒定，從中鑒定出58種成分（表1），已鑒定成分的總含量約占全油的86.23%。

表1荊芥揮發(fā)油成分及相對百分含量（略）

從分析結果可以看出，河南產(chǎn)荊芥揮發(fā)油成分主要是萜類、萜醇類、醛類、酯類及烷烴類化合物等，其中含量較高的成分為反-檸檬醛（17.80%）、順-檸檬醛（15.39%）和對烯丙基茴香醚（14.76%），這與文獻報道同科不同屬植物藥用荊芥主要成分為右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差別，與相同功效的薄荷主要的成分為薄荷酮區(qū)別也較大。

2.2萜類是存在于植物界具有多方面生物活性的一類化合物，是某些中藥的有效成分，如在荊芥揮發(fā)油中的主要萜類順-檸檬醛和反-檸檬醛具有殺蟲、抗曲霉菌和真菌活性，對烯丙基茴香醚有抗真菌活性。檸檬醛是一種廣譜性的殺蟲劑，它可殺滅蚊子、蒼蠅、蟑螂和臭蟲等傳染疾病的害蟲，以及危害糧食、蔬菜的常見害蟲，包括幼蟲、蛹等在內(nèi)，而對人、動物和植物均無毒性，且殺蟲效果好。因此荊芥揮發(fā)油可望開發(fā)為環(huán)保型殺蟲劑，對人、動物和植物均無毒副作用，從而有助于生產(chǎn)真正無污染的綠色果品。

2.3含檸檬醛的揮發(fā)油別具調(diào)味風味，制成粉劑后使用方便，易溶于水。在湯粉、粉末飲料中添加這種油性調(diào)味粉，則檸檬清香四溢。在脫水奶、香料、香料和著色劑中添加這種油性調(diào)味粉能顯著增加香味，提高質(zhì)量。通過對荊芥揮發(fā)油化學成分的分析及含量的測定，對開發(fā)和綜合利用荊芥食用藥用資源提供了科學依據(jù)。

【參考文獻】

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篇6

ChemicalConstituentsofPyrolaxinjiangensis

Abstract：ObjectiveToinvestigatetheconstituentsofPyrolaxinjiangensis..MethodsSeparationandpurificationwereperformedonsilicagelCCandsephadexLH-20.Theirstructureswereestablishedonthebasisofphysicochemicalandspectralanalysis.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedasPyrolin(Ⅰ),Isoquercitrin(Ⅱ),Pirolatin(Ⅲ),Monotropein(Ⅳ),renifolin(Ⅴ),respectively.ConclusionThesecompoundsareisolatedfromPyrolaxinjiangensisforthefirsttime.

Keywords：PyrolaxinjiangensisY.L.Chou;Chemicalconstituents

新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou為鹿蹄草科鹿蹄草屬植物，產(chǎn)于新疆維吾爾自治區(qū)境內(nèi)的天山及阿爾泰山脈，是新疆民族藥常用藥材［1］。該屬植物共有三十余種，我國產(chǎn)27種3變種，較為集中的分布在我國的西南部和東北部［2］?！吨袊幍洹分惺蛰d的中藥鹿蹄草是鹿蹄草或普通鹿蹄草的干燥全草，其性溫，味甘、苦，具有祛風除濕、強壯筋骨、補虛益腎、收斂止血的功效，主治風濕痹痛，腎虛盜汗，筋骨酸軟，虛弱咳嗽，外傷出血。哈薩克民間用新疆鹿蹄草治療和預防心血管疾病，對冠心病、高血壓病以及由其引發(fā)的心痛、胸悶、心悸等有特效。體外抗血小板聚集活性測試表明新疆鹿蹄草的70%乙醇提取物對血小板聚集有顯著的抑制作用。本實驗對新疆鹿蹄草乙醇提取物的正丁醇萃取部分進行了化學成分分離，從中得到五個化合物，通過化學和光譜方法鑒定了它們的結構，分別為鹿蹄草素(Ⅰ)，異槲皮苷(Ⅱ),鹿蹄草苷(Ⅲ)，水晶蘭苷(Ⅳ)，腎葉鹿蹄草苷（Ⅴ），所有化合物均為首次從新疆鹿蹄草中獲得。

1儀器與材料

Yanaco顯微熔點測定儀（溫度未校正），F(xiàn)TS165型紅外光譜儀（美國PerkinElmer公司生產(chǎn)），EI-MS和FABMS用ZABHS型質(zhì)譜儀，Varianinova400型核磁共振儀（TMS作內(nèi)標）。柱色譜硅膠（200300目）和薄層色譜硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品，sephadexLH20為Pharmacia公司產(chǎn)品。化學試劑均為分析純。藥材購自新疆阿勒泰，由新疆生態(tài)與地理研究所沈觀冕研究員鑒定為新疆鹿蹄草PyrolaxinjiangensisY.L.Chou。

2方法與結果

2.1提取與分離

取新疆鹿蹄草干燥全草3.5kg粉碎，用70%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓濃縮，得浸膏848g。將浸膏分散于水中，依次用石油醚，氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取。取正丁醇部位63g進行硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇（100∶0～0∶100）梯度洗脫，每500ml為1個流份，合并成分相似流份，再經(jīng)反復硅膠柱色譜和sephadexLH20分離純化，得到化合物Ⅰ(69mg)，Ⅱ(120mg)，Ⅲ(19mg)，Ⅳ(45mg)，Ⅴ(15mg)。

2.2結構鑒定

2.2.1化合物Ⅰ無色片狀結晶(氯仿)，分子式：C7H8O2；mp126-127℃；三氯化鐵-鐵氰化鉀反應顯陽性；IRνKBrMaxcm-1：3320，1615，1600，1490，1380，1190;EI-MS(m/z)：124［M］+，107，95，77，57，43；1H-NMR(DMSO-d6)：8.61(1H，s，OH)，8.53(1H，s，OH)，6.57(1H，d，J=8.1Hz，H-6)，6.50(1H，d，J=2.0Hz，H-3)，6.41(1H，dd，J=1.8Hz，8.1Hz，H-5)，2.05(3H，s，2-CH3)；13C-NMR(DMSO-d6)：149.52(C-1)，147.73(C-4)，124.41(C-2)，117.20(C-3)，115.12(C-6)，112.63(C-5)，16.13(2-CH3)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻報道［3］，鑒定為鹿蹄草素。

2.2.2化合物Ⅱ黃色粉末(甲醇)，mp231～233℃；分子式：C21H20O12；鹽酸鎂粉反應顯紅色，molish反應顯陽性；IRνKBrMaxcm-1：3340（OH），1654(C=O)，1602，1498(Ar)；FAB-MS(m/z)：487［M+Na+］；1H-NMR(DMSO-d6)：12.61（s，-OH），7.61（1H，dd，J=1.6Hz，8.4Hz，H-6＇），7.48(1H，d，J=1.8Hz，H-2＇)，6.76(1H，d，J=8.4Hz，H-5＇)，6.34(1H，d，J=2.4Hz，H-8)，6.15(1H，d，J=2.4Hz，H-6)，5.31(1H，d，J=8.1Hz，H-1″)．3.3～3．65(5H，m，H一2″～6″)；13C-NMR(DMSO-d6)：178.43(C-4)，165.02(C-7)，162.18(C-5)，157.20(C-9)，l57.15(C-2)，149.53(C-4′)，145.77(C-3′)，134.30(C-3)，123.07(C-6′)，122.12(C-l′)，116.94(C-5′)，116.24(C-2′)，104.83(C-l0)，99.60(C-6)，94.55(C-8)，102.74(C-l″)，72.30(C-2″)，74.13(C-3″)，68.95(C-4″)，76.84(C-5″)，61.01(C-6″)，根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻報道［4］，鑒定為異槲皮苷。

2.2.3化合物Ⅲ白色針狀結晶（甲醇），mp165～167℃；分子式：C23H34O8；IRνKBrMaxcm-1：3340-3100，2916，1507，1205，1028；FAB-MS：461［M+Na］+；1H-NMR(CD3OD)：6.95（1H，s，H-3），6.60（1H，s，H-6），5.37（1H，qt，J＝6.7Hz，1.2Hz，H-2′），5.31（1H，t，J=7.2Hz，H-6＇），4.80（1H，d，J＝8.1Hz，H-1″），4.12（2H，s，2H-8′），3.3～3.75(7H，m，H-2″～6″，2H-1＇)，1.98～2.30(4H，m，2H-5＇，2H-4′)，2.16(3H，s，5-CH3)，1.76(3H，d，J=2.1Hz，7′-CH3)，1.73(3H，s，3′-CH3)；13C-NMR(CD3OD)：151.45(C-4)，149.64(C-1)，136.22(C-3′)，135.52(C-7′)，130.92(C-2)，128.41(C-2′)，124.52(C-6′)，123.37(C-5)，120.08(C-6)，116.39(C-3)，61.34(C-8＇)，40.88(C-4＇)，28.57(C-1＇)，27.11(C-5＇)，21.31(7＇-CH3)，16.20(3＇-CH3))，15.90(5-CH3)，104.08(C-1″)，75.05(C-2″)，77.84(C-3″)，71.51(C-4″)，78.12(C-5″)，62.70(C-6″)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻報道［5］，鑒定為鹿蹄草苷。

2.2.4化合物Ⅳ無色針狀結晶（甲醇），mp170-172℃；分子式：G6H22O11；IRνKBrMaxcm-1：3460-3000(OH)，3000-2450(COOH)，1702(C=O)，1647(C=C)；FAB-MS：413［M+Na］+；1H-NMR（DMSO-d6）：7.32(1H，d，J=1.2Hz，H-3)，6.11(1H，dd，J=2.5Hz，6.0Hz，H-6)，5.53(1H，d，J=1.8Hz，H-1)，5.48(H，dd，J=1.8Hz，6.0Hz，H-7)，4.67(1H，d，J=7.5Hz，H-1＇)，3.3～3.70(8H，m，H-2＇～6＇，5，10)，2.59(1H，dd，J=2.0Hz，8.5Hz，H-9)；13C-NMR（DMSO-d6）：170.50(C-11)，151.17（C-3），137.23(C-7)，132.08(C-6)，109.36(C-4)，93.93(C-1)，84.77(C-8)，66.24(C-10)，43.52(C-9)，36.25(C-5)，98.40(C-1＇)，73.13(C-2＇)，76.41(C-3＇)，70.26(C-4＇)，77.12(C-5＇)，61.24(C-6＇)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻報道［6,7］，鑒定為水晶蘭苷。

2.2.5化合物Ⅴ無色針狀結晶（甲醇），mp231～233℃；分子式：C18H24O7；RνKBrMaxcm-1：3350，1610，1513，1451，1205；FAB-MS：353［M+1］+；1H-NMR（CD3OD）：6.61(1H，s，H-6)，5.60(1H，m，H-3)，4.78(1H，d，J=7.6Hz，H-1＇)，4.16(2H，s，2H-1)，3.37～3.78(5H，m，H-2＇～6＇)，3.28(2H，m，2H-4)，2.30(3H，s，7-CH3)，1.81(3H，s，2-CH3)；13C-NMR（CD3OD）：151.80(C-5)，146.71(C-8)，132.65(C-8a)，130.87(C-2)，130.07(C-7)，120.70(C-4a)，118.49(C-3)，114.97(C-6)，31.02(C-1)，26.08(C-4)，23.61(2-CH3)，17.40(7-CH3)，105.70(C-1＇)，75.61(C-2′)，77.82(C-3′)，71.45(C-4′)，78.01(C-5′)，62.79(C-6′)。

根據(jù)以上數(shù)據(jù)并參照文獻報道［8］，鑒定為腎葉鹿蹄草苷。

3討論

文獻報道的對鹿蹄草屬植物的研究主要集中在鹿蹄草P.calliantha.H.Andres和普通鹿蹄草P.decorateH.Andre。從本次實驗結果可見，新疆鹿蹄草中含有的主要化學成分與以上兩種鹿蹄草屬植物相同，本研究對維吾爾醫(yī)中把新疆鹿蹄草作為常用藥材提供了理論依據(jù)。

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篇7

2提取與分離

取半陰干的天胡荽全草7.5kg粉碎，粗粉用95％（體積分數(shù)）乙醇回流提取3次，每次2h，提取液合并，濃縮液用石油醚(60～90℃)萃取，至石油醚層無色。合并萃取液，回收石油醚，得石油醚部位，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進行梯度洗脫，薄層檢識，相同部分合并，重結晶，純化，得化合物1（90mg）。水層再用三氯甲烷萃取，至三氯甲烷無色，合并萃取液，回收三氯甲烷，得三氯甲烷部位，拌200～300目硅膠上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例進行梯度洗脫，薄層檢識，相同部分合并，重結晶，純化，得化合物2（10mg）、化合物3（15mg）、化合物4（12mg）。

3結構鑒定

化合物1：白色針狀結晶(石油醚乙酸乙酯)，mp142～143℃。LiebermannBurchard反應（+），與豆甾醇標準品對照共薄層顯示一個斑點，混合熔點不下降，故確定1為豆甾醇（stigmasterol）。

化合物2：白色粉末狀晶體(石油醚乙酸乙酯)，mp301～303℃。不溶于石油醚，微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇，溶于熱乙醇、熱甲醇和吡啶；Molish反應（+），LiebermannBurchard反應（+）；質(zhì)量分數(shù)為10%的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤均顯紫紅色。與胡蘿卜苷對照品對照，混合熔點不下降，共薄層色譜Rf值相同，故確定2為胡蘿卜苷（daucosterol）。

化合物3：淡黃色針晶(氯仿甲醇)，mp296～298℃，三氯化鐵反應陽性，示有酚羥基存在，鹽酸鎂粉反應陰性，質(zhì)量分數(shù)為10％的硫酸乙醇溶液噴霧烘烤顯黃色。IR(KBr)ν/cm-1:3412，1652，1615，1570,1310，1042，789。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：12.94(1H，s，5OH)，10.83(1H，s，7OH)，9.55(1H，s，4′OH)為3個酚羥基質(zhì)子信號；8.31(1H，s，C2H)為異黃酮C環(huán)2位質(zhì)子的特征信號；7.38(2H，d，J=6.5Hz)與6.82(2H，d，J=6.5Hz)示有鄰位偶合，為異黃酮B環(huán)2′，6′，3′，5′位質(zhì)子的特征信號，提示4′OH存在；6.38(1H，d，J=2.5Hz，8H)與6.22(1H，d，J=2.5Hz，6H)為2個互為間位偶合的質(zhì)子信號及低場12.94(1H，s)的5OH質(zhì)子特征信號表明A環(huán)為5，7二氧代結構，推測化合物為5，7，4′三羥基異黃酮。上述光譜數(shù)據(jù)與文獻［2，3］對照基本一致，故鑒定化合物3為染料木素(genistein)。

化合物4：白色細針晶(氯仿甲醇)，mp279～280℃，IR(KBr)ν/cm-1:3222,1631,1594,1517,1460。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：10.78(1H，s，7OH)，9.48(1H，s，4′OH)為2個酚羥基質(zhì)子信號；8.27(1H，s，C2H)為異黃酮C環(huán)2位質(zhì)子的特征信號；7.38(2H，d，J=6.5Hz)與6.81(2H，d，J=6.5Hz)示有鄰位偶合，為異黃酮B環(huán)2′，6′，3′，5′位質(zhì)子的特征信號，提示4′-OH存在；7.96（1H，d，J=7.2Hz，5H），6.93(1H，dd，J=7.2、2.5Hz，6H)與6.85(1H，d，J=2.5Hz，8H)為3個組成AMX偶合系統(tǒng)的質(zhì)子信號及低場10.78(1H，s)的7OH質(zhì)子特征信號表明A環(huán)為7氧代結構，推測化合物為7，4′二羥基異黃酮。其光譜數(shù)據(jù)與文獻［4］對照基本一致，故鑒定化合物4為大豆素(daidzein)。

【摘要】目的研究傘形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化學成分。方法用硅膠色譜技術分離化學成分，經(jīng)理化常數(shù)測定、波譜分析等方法進行結構分析。結果得到4個化合物，即豆甾醇(stigmasterol,1）、胡蘿卜苷(daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4)。結論化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

【關鍵詞】天胡荽；化學成分；結構鑒定

Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides.MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides，whichwereidentifiedasstigmasterol（1）,daucosterol（2）,genistein(3)anddaidzein(4).ConclusionCompounds2，3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides．

Keywords:Hydrocotylesibthorpioides；silicagelcolumnchromatography

天胡荽為傘形科植物天胡荽（HydrocotylesibthorpioidesLam）的全草，別名滿天星、破銅錢、落得打等，分布于江蘇、江西、廣東、廣西、四川等地，資源豐富,天胡荽具有清熱利尿、化痰止咳等功效，民間常用其全草搗爛外敷或外擦治療各種體蘚、股蘚、手蘚、足蘚等各種蘚癥［1］。

目前從該植物中分離得到了木質(zhì)素類、甾體類、香豆類、黃酮類和齊墩果烷型三萜類化合物等［1］。為進一步深入對該植物進行綜合的研究和開發(fā)利用，本文對天胡荽的半陰干全草化學成分進行了系統(tǒng)研究，共分離得到5個單體化合物，目前確定結構的有4個化合物，分別為豆甾醇（stigmasterol，1）、胡蘿卜苷（daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4),其中化合物2、3、4為首次從該屬植物中分離得到。

【參考文獻】

［1］張?zhí)m,張德志.天胡荽的研究進展［J］.現(xiàn)代食品與藥品雜志,2007,17（1）：15-17.

篇8

2藥理作用

2.1抗輻射作用螺旋藻中的螺旋藻多糖屬多價醇，能使低濃度的修復酶的空間構象保持穩(wěn)定，從而保護酶的活性。藻藍蛋白具有顯著的抗輻射、抗突變的效應。螺旋藻的抗輻射作用還基于螺旋藻多糖存在一套較完整的DNA修復系統(tǒng)，能明顯提高機體核酸內(nèi)切酶的活性和加強受損細胞的DNA修復作用，能保護骨髓細胞免受輻射損傷。

2.2抑制腫瘤細胞生長與復制螺旋藻中的螺旋藻多糖、藻藍蛋白及有機硒等，通過增強機體免疫和抗氧化能力，從而加強機體自身殺傷腫瘤細胞的能力。

2.3抗病毒作用螺旋藻多糖具有抗HIV-1（人體免疫缺陷病毒）、HSV-1（單純性皰疹病毒）作用。能抑制麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒、流行性感冒病毒、HIV-1的復制。

2.4抗菌作用螺旋藻對革蘭氏陽性菌有抑菌作用，對革蘭氏陰性菌無抑制作用。

2.5對胃的保護作用螺旋藻因其堿性能提高胃內(nèi)的PH值，使幽門螺旋桿菌喪失了生存環(huán)境，最終死亡。同時，其所含的豐富蛋白質(zhì)、葉綠素、β-胡蘿卜素，對消化道上皮組織修復再生和發(fā)揮正常功能有良好的作用。

2.6幫助建造正常的乳酸桿菌群實驗證明，食用螺旋藻能使體內(nèi)的乳酸桿菌增多，并使機體從飲食中吸收維生素B1和其他維生素的效率提高。

2.7對免疫系統(tǒng)的作用螺旋藻中所含的螺旋藻多糖、藻藍蛋白、β-胡蘿卜素、維生素E以及有機硒、超氧化歧化酶（SOD）等抗氧化微營養(yǎng)素具有全面調(diào)節(jié)機體免疫功能；可增強骨髓細胞的增殖活力，有利于巨噬細胞、T細胞和B細胞等免疫效應細胞的形成；明顯提高機體核酸內(nèi)切酶的活性，加強機體DNA的修復合成作用，從而調(diào)節(jié)機體的非特異性免疫、體液免疫和細胞免疫功能。

2.8抗過敏研究表明，螺旋藻能降低過敏性休克大鼠的死亡率和顯著降低血中組胺水平，抑制抗DHPIgE引起的被動皮膚過敏反應和腹膜肥大細胞釋放組胺。

2.9對心腦血管的作用螺旋藻所含脂肪均為不飽和脂肪酸，不含膽固醇。同時富含葉綠素，以及絲氨酸、鉀鹽、維生素B6等，能幫助人體合成膽堿，降低血壓，防止和減輕動脈硬化，螺旋藻中的γ－亞麻酸是人體前列腺素即荷爾蒙的前輩，具有降低血脂，保持血管彈性，降低血液粘稠度，促進血液循環(huán)，達到防治心腦血管疾病、降低中風發(fā)病率的效果。

2.10提高鐵的生物有效性和調(diào)理貧血癥螺旋藻中含有較豐富的鐵質(zhì)、維生素B12、葉綠素和維生素C。

2.11減輕汞及藥物對腎的毒性科學家研究證實：螺旋藻減輕了實驗室老鼠汞和藥物的腎中毒?？茖W家測定了兩個指標：腎的毒性血液尿氮（BUM）和血清肌酸。當老鼠飲食中添加30%的螺旋藻后，BUN和血清肌酸水平大幅下降。這一研究表明：螺旋藻對人類免受重金屬及藥物對腎臟的毒害有益處。

2.12抗氧化、抗衰老、抗疲勞有研究表明，螺旋藻多糖能降低心、肝、腦組織丙二醛（MDA）含量，增加全血、肝臟的谷胱甘肽過氧化物酶活性及還原型谷胱甘肽的含量，提高紅細胞和腦組織SOD（超氧化物歧化酶）的活性。螺旋藻還能增強血清乳酸脫氫酶的活性，降低運動后血乳酸值，延長負重游泳時間。

3毒性反應

螺旋藻營養(yǎng)膠囊灌胃給藥8g/kg×7d，未發(fā)現(xiàn)小鼠死亡，其呼吸均勻，大小便及分泌情況正常，此劑量為成人推薦劑量的333倍。大鼠在慢性毒性實驗期間其形態(tài)、體重、病理切片檢查均正常，生長發(fā)育良好。急性毒性實驗結果表明給小白鼠最大耐受量的藥液后未出現(xiàn)任何毒性反應。

4臨床應用

增強機體免疫力，具有防癌、抗癌、抗輻射作用；胃及十二指腸潰瘍；腸易激綜合征；便秘和痔瘡；風濕?。桓哐?；高血壓；心臟病；糖尿?。回氀Y；肝病；腎臟病；白內(nèi)障等。

5近況和未來

螺旋藻由于其高安全性、高營養(yǎng)性，被聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FAO）推薦為“21世紀最理想的食品”，早已在世界各地得到普遍應用。如今，螺旋藻除了營養(yǎng)保健功效外，其特殊的藥理作用正備受各國醫(yī)學界的關注，隨著研究的逐步展開，其潛在的醫(yī)用價值將被充分挖掘，也必將有其廣闊的前景。

【論文關鍵詞】螺旋藻；化學成分；藥理作用；毒性化學成分

篇9

面對眾多初中學習的成功者淪為高中學習的失敗者，我對他們的學習狀態(tài)進行了研究，調(diào)查表明，造成成績滑坡的主要原因有以下幾個方面．

1．被動學習．許多同學進入高中后，還像初中那樣，有很強的依賴心理，跟隨老師慣性運轉(zhuǎn)，沒有掌握學習主動權．表現(xiàn)在不定計劃，坐等上課，課前沒有預習，對老師要上課的內(nèi)容不了解，上課忙于記筆記，沒聽到“門道”．

2．學不得法．老師上課一般都要講清知識的來龍去脈，剖析概念的內(nèi)涵，分析重點難點，突出思想方法．而一部分同學上課沒能專心聽課，對要點沒聽到或聽不全，筆記記了一大本，問題也有一大堆，課后又不能及時鞏固、總結、尋找知識間的聯(lián)系，只是趕做作業(yè)，亂套題型，對概念、法則、公式、定理一知半解，機械模仿，死記硬背．也有的晚上加班加點，白天無精打采，或是上課根本不聽，自己另搞一套，結果是事倍功半，收效甚微．

3．不重視基礎．一些“自我感覺良好”的同學，常輕視基本知識、基本技能和基本方法的學習與訓練，經(jīng)常是知道怎么做就算了，而不去認真演算書寫，但對難題很感興趣，以顯示自己的“水平”，好高鶩遠，重“量”輕“質(zhì)”，陷入題海．到正規(guī)作業(yè)或考試中不是演算出錯就是中途“卡殼”．

4．進一步學習條件不具備．高中數(shù)學與初中數(shù)學相比，知識的深度、廣度，能力要求都是一次飛躍．這就要求必須掌握基礎知識與技能為進一步學習作好準備．高中數(shù)學很多地方難度大、方法新、分析能力要求高．如二次函數(shù)在閉區(qū)間上的最值問題，函數(shù)值域的求法，實根分布與參變量方程，三角公式的變形與靈活運用，空間概念的形成，排列組合應用題及實際應用問題等．客觀上這些觀點就是分化點，有的內(nèi)容還是高初中教材都不講的脫節(jié)內(nèi)容，如不采取補救措施，查缺補漏，分化是不可避免的．

二、對策

高中學生僅僅想學是不夠的，還必須“會學”，要講究科學的學習方法，提高學習效率，才能變被動為主動．針對學生學習中出現(xiàn)的上述情況，我采取了以加強學法指導為主，化解分化點為輔的對策，收到了一定的效果．

1．加強學法指導，培養(yǎng)良好學習習慣反復使用的方法將變成人們的習慣行為．什么是良好的學習習慣？我向?qū)W生做了如下具體解釋，它包括制定計劃、課前自學、專心上課、及時復習、獨立作業(yè)、解決疑難、系統(tǒng)小結和課外學習幾個方面．

制定計劃使學習目的明確，時間安排合理，不慌不忙，穩(wěn)扎穩(wěn)打，它是推動學生主動學習和克服困難的內(nèi)在動力．但計劃一定要切實可行，既有長遠打算，又有短期安排，執(zhí)行過程中嚴格要求自己，磨煉學習意志．

課前自學是學生上好新課，取得較好學習效果的基礎．課前自學不僅能培養(yǎng)自學能力，而且能提高學習新課的興趣，掌握學習主動權．自學不能搞走過場，要講究質(zhì)量，力爭在課前把教材弄懂，上課著重聽老師講課的思路，把握重點，突破難點，盡可能把問題解決在課堂上．上課是理解和掌握基本知識、基本技能和基本方法的關鍵環(huán)節(jié)．“學然后知不足”，課前自學過的同學上課更能專心聽課，他們知道什么地方該詳，什么地方可略；什么地方該精雕細刻，什么地方可以一帶而過，該記的地方才記下來，而不是全抄全錄，顧此失彼．

及時復習是高效率學習的重要一環(huán)，通過反復閱讀教材，多方查閱有關資料，強化對基本概念知識體系的理解與記憶，將所學的新知識與有關舊知識聯(lián)系起來，進行分析比較，一邊復習一邊將復習成果整理在筆記上，使對所學的新知識由“懂”到“會”．

獨立作業(yè)是學生通過自己的獨立思考，靈活地分析問題、解決問題，進一步加深對所學新知識的理解和對新技能的掌握過程．這一過程是對學生意志毅力的考驗，通過運用使學生對所學知識由“會”到“熟”．

解決疑難是指對獨立完成作業(yè)過程中暴露出來對知識理解的錯誤，或由于思維受阻遺漏解答，通過點撥使思路暢通，補遺解答的過程．解決疑難一定要有鍥而不舍的精神，做錯的作業(yè)再做一遍．對錯誤的地方?jīng)]弄清楚要反復思考，實在解決不了的要請教老師和同學，并要經(jīng)常把易錯的地方拿出來復習強化，作適當?shù)闹貜托跃毩暎亚罄蠋焼柾瑢W獲得的東西消化變成自己的知識，長期堅持使對所學知識由“熟”到“活”．

系統(tǒng)小結是學生通過積極思考，達到全面系統(tǒng)深刻地掌握知識和發(fā)展認識能力的重要環(huán)節(jié)．小結要在系統(tǒng)復習的基礎上以教材為依據(jù)，參照筆記與有關資料，通過分析、綜合、類比、概括，揭示知識間的內(nèi)在聯(lián)系．以達到對所學知識融會貫通的目的．經(jīng)常進行多層次小結，能對所學知識由“活”到“悟”．

課外學習包括閱讀課外書籍與報刊，參加學科競賽與講座，走訪高年級同學或老師交流學習心得等．課外學習是課內(nèi)學習的補充和繼續(xù)，它不僅能豐富學生的文化科學知識，加深和鞏固課內(nèi)所學的知識，而且能滿足和發(fā)展他們的興趣愛好，培養(yǎng)獨立學習和工作能力，激發(fā)求知欲與學習熱情．

2．循序漸進，防止急躁

篇10

Abstract:ObjectiveTodeterminethechemicalconstituentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidsinSectionChrysanthaChang.MethodsTheircontentsweredeterminedbyspectrophotometry.ResultsThecontentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidswere：①21.30%,6.56%（0.34%）,21.76%；43.24%,3.95%（1.57%）,0.93%；9.91%,6.69%（1.34%）,5.19%；13.53%,5.88%（0.83%）,6.85%；②43.49%,6.79%（1.65%）,1.54%；③36.29%,13.19%（5.33%）,1.12%；20.58%,5.29%（0.14%）,0.33%；④35.90%,7.01%（0.47%）,0.78%；⑤30.08%,7.57%（0.19%）,0.82%respectively.ConclusionThemethodisconvenientandreliabletodeterminethethreesubstances,andthereproducibilityandtherecoveryarefairlygood.

Keywords:SectionChrysanthaChang;Totalsaponin;Totalpolyphenol（tannin）;Totalflavonoids

20世紀60年代初，在我國廣西首次發(fā)現(xiàn)黃色山茶屬植物——金花茶Camelliachrysantha(Hu)Tuyama,震驚世界。到目前為止，已發(fā)現(xiàn)并命名的黃花山茶屬植物已達32種5變種，1998年張宏光教授將其歸類為金花茶組。其中除越南與廣西接壤的北部有3種，云南、貴州、四川各有1種外，其余26種、5變種均產(chǎn)于我國廣西南部和西南部的亞熱帶南緣和熱帶北緣地區(qū)。90%分布于中國，80%分布于廣西，說明中國是金花茶組植物的特產(chǎn)國，而廣西是金花茶組的特產(chǎn)區(qū)。

但因為金花茶組植物發(fā)現(xiàn)較晚，加之分類上爭議時間較長，所以盡管在園林、花卉界轟動較大，亦被國家列為珍稀保護植物，但對它的現(xiàn)代研究甚少。本文以皂苷、多酚、黃酮類成分為指標，對其中產(chǎn)量大、資源較豐富的5種金花茶組植物化學成分進行了分析測定?，F(xiàn)報道如下。

1儀器與試藥

1.1儀器Unico7200可見分光光度計(尤尼柯上海儀器有限公司);Laborata4000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Heidolph公司);BP210S十萬分之一電子天平(Sartorius公司);Jascov﹣2560紫外可見分光光度計(JASCO日本分光株式會社)。

1.2試藥5種金華茶組植物均采集于廣西(由廣西林科院梁盛業(yè)鑒定，標本現(xiàn)存于大連大學藥物研究所）;對照品由本實驗室提供；蘆丁(東京化成工業(yè)株式會社,純度98%);齊墩果酸(中國藥品生物制品檢定所,批號:1107092200304,純度98%以上);沒食子酸(中國藥品生物制品檢定所,批號:1205632200412,純度99.1%);所用試劑均為分析純;實驗用水為蒸餾水。

2方法與結果

2.1總皂苷的含量測定［1］

2.1.1對照品溶液的制備精確稱取干燥至恒重的齊墩果酸對照品25mg,置50ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得0.5mg·ml-1的對照品溶液,備用。

2.1.2供試品溶液的制備精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏A(g),置100ml容量瓶中加入甲醇,溶解并稀釋到刻度,搖勻,得B(mg·ml-1)的溶液,備用。

2.1.3測定波長的選擇齊墩果酸對照品溶液和供試品溶液香草醛-冰醋酸-高氯酸顯色后,在紫外可見分光光度計上,波長400～800nm區(qū)間掃描。均在551nm處有最大吸收,因此選擇551nm為測定波長,測得的結果以齊墩果酸為基準計算總皂苷的含量。

2.1.4線性關系考察精確吸取齊墩果酸標準溶液0.0，0.05，0.10，0.15，0.20和0.25ml分置于具塞試管中,揮去甲醇,精密加入5%香草醛-冰醋酸溶液(新鮮配制)0.2ml,高氯酸0.8ml,搖勻,于60℃水浴中加熱15min后,置冰浴中冷卻。加冰醋酸5ml,搖勻,立即在551nm波長下測定吸光度A,同時以試劑空白作參照。以吸光度A為縱坐標,體積V(ml)為橫坐標,繪制標準曲線。得回歸方程A=2.252V-0.0066（R2=0.9994）。

2.1.5重復性實驗精確吸取C（ml）的供試品溶液,置于具塞試管中,揮去甲醇,照標準曲線項下的方法操作,平行做5次實驗,測定吸光度A,代入回歸方程,計算總皂苷的含量。A，B，C的數(shù)據(jù)見表1。結果見表2。表1金花茶總皂苷的實驗數(shù)據(jù)表2總皂苷含量測定結果%

2.2多元酚及鞣質(zhì)的含量測定［2,3］

2.2.1對照品溶液的制備精確稱取干燥至恒重的沒食子酸對照品10mg,置100ml棕色容量瓶中,加水溶解并稀釋到刻度,搖勻,精密量取25ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得濃度為0.025mg·ml-1的對照品溶液,備用。

2.2.2供試品溶液的制備精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏D(g),置250ml容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。過濾,棄去初濾液50ml,精密量取100ml,置500ml棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,得E(mg·ml-1)的供試品溶液Ⅰ;精密吸取供試品溶液Ⅰ100ml,加至已盛有2.4g干酪素的500ml具塞錐形瓶中,密塞,置30℃水浴中保溫1h,時時振搖,取出,放冷,搖勻,濾過,棄去初濾液,續(xù)濾液作為供試品溶液Ⅱ,備用。

2.2.3測定波長的選擇沒食子酸對照品溶液和供試品溶液經(jīng)磷鉬鎢酸-碳酸鈉顯色后,在紫外可見分光光度計上,波長400～1000nm區(qū)間掃描。均在754nm處有最大吸收,因此選擇754nm為測定波長,測得的結果以沒食子酸為基準計算總酚和鞣質(zhì)的含量。

2.2.4線性關系考察精確吸取沒食子酸標準溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml分別置10ml棕色容量瓶中,各加水至5ml,再分別加入磷鉬鎢酸試液1ml,用29%Na2CO3溶液稀釋至刻度,搖勻,以相應的試劑為空白,30min后,在754nm波長下測定吸光度A。以吸光度A為縱坐標,體積V(ml)為橫坐標,繪制標準曲線。得到回歸方程A=0.3532V-0.0292（R2=0.9991）。

2.2.5重復性實驗精確吸取F（ml）的供試品溶液Ⅰ和Ⅱ,分別置于10ml的棕色容量瓶中,照標準曲線項下的方法操作,同法測定吸收值,各平行測定5次,在754nm處測定吸光度A,代入回歸方程,計算總酚和鞣質(zhì)的含量。D，E，F(xiàn)的數(shù)據(jù)見表3。結果見表4。

2.3總黃酮的含量測定［4,5］

2.3.1方法一對照品溶液和供試品溶液經(jīng)NaNO2-AlCl3顯色后在紫外可見分光光度計上以400nm為測定波長進行測定。

對照品溶液的制備：精確稱取干燥至恒重的對照品20mg，置100ml容量瓶中，加入甲醇溶解并稀釋到刻度，搖勻，得濃度為0.2mg/ml的對照品溶液，備用。

供試品溶液的制備：精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏G(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得H(mg·ml-1)的溶液,備用。表3金花茶總酚和鞣質(zhì)的實驗數(shù)據(jù)表4總酚和鞣質(zhì)含量測定結果測定波長的選擇：對照品溶液和供試品溶液NaNO2-AlCl3顯色后,在紫外可見分光光度上,波長200～600nm區(qū)間掃描。均在400nm處有最大吸收,因此選擇400nm為測定波長。測得的結果以對照品為基準計算總黃酮的含量。

線性關系考察：精密吸取對照品溶液0.00，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50ml，各加甲醇至4.0ml，再分別加入質(zhì)量分數(shù)為5%的NaNO2溶液0.3ml,搖勻，室溫放置6min，再加10%AlCl3溶液0.3ml,搖勻，室溫放置10min，在400nm波長下測定吸光度A，同時以試劑空白做參比。以吸光度A為縱坐標，濃度C（mg/ml）為橫坐標，繪制標準曲線。得到回歸方程A=15.065C+0.0026,R2=0.9999線性范圍：0.013～0.0652mg/ml。

重復性實驗：精確吸取I（ml）的供試品溶液,置于試管中,加入甲醇至4.0ml,按照標準曲線項下的方法操作,測定吸光度,平行做5次實驗,代入回歸方程,計算總黃酮的含量。G、H、I的數(shù)據(jù)見表5。結果見表6。表5金花茶總黃酮的實驗數(shù)據(jù)表6總黃酮含量測定結果

2.3.2方法二蘆丁對照品溶液和供試品溶液經(jīng)NaNO2-Al(NO3)3-NaOH顯色后，在紫外可見分光光度計上，以500nm為測定波長進行測定。

對照品溶液的制備：精確稱取干燥至恒重的蘆丁對照品20mg,置100ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得濃度為0.2mg·ml-1的對照品溶液,備用。

供試品溶液的制備：精確稱取金花茶組植物提取物的干浸膏J(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得K(mg·ml-1)的溶液,備用。

測定波長的選擇：蘆丁對照品溶液和供試品溶液NaNO2-Al(NO3)3-NaOH顯色后,在紫外可見分光光度上,波長200～600nm區(qū)間掃描。均在500nm處有最大吸收,因此選擇500nm為測定波長。測得的結果以蘆丁為基準計算總黃酮的含量。

線性關系考察：精確吸取蘆丁對照品溶液0，0.3，0.6，0.9，1.2和1.5ml分置于試管中,各加甲醇至2.0ml,再分別加入質(zhì)量分數(shù)為5%的NaNO2溶液0.25,搖勻,室溫放置5min再加10%Al(NO3)3溶液0.25ml,搖勻,室溫放置5min,再加質(zhì)量分數(shù)為4%的NaOH2.0ml,搖勻,室溫放置15min,在500nm波長下測定吸光度A,同時以試劑空白做參比。以吸光度A為縱坐標,體積V(ml)為橫坐標,繪制標準曲線。得到回歸方程A=0.5527V-0.0108（R2=0.9999）。

重復性實驗：精確吸取1.0ml的供試品溶液,置于試管中,加入甲醇至2.0ml,按照標準曲線項下的方法操作,測定吸光度,平行做5次實驗,代入回歸方程,計算總黃酮的含量。J，K，L的數(shù)據(jù)見表7。結果見表8。表7金花茶總黃酮的實驗數(shù)據(jù)表8總黃酮含量測定結果%

3討論

3.1總黃酮含量測定方法的選擇經(jīng)大量的文獻調(diào)研表明，采用可見分光光度法測定總黃酮的含量是比較成熟的方法，此方法穩(wěn)定性好，準確度高，且簡便快捷，易于操作，結果可靠，故選擇了采用分光光度法測定金花茶提取物中總黃酮的含量。

3.2皂苷含量測定方法的選擇皂苷的分析測定有多種方法，如沉淀法、溶血指數(shù)法、層析法等，沉淀法測定往往易帶進雜質(zhì)或?qū)е略碥兆冑|(zhì)；層析法一般可以分離出總皂苷，但對總含量測定不適，誤差大，成本高，而分光光度法操作簡便、靈敏，屬于經(jīng)典、成熟的方法，我們選擇了與金花茶皂苷類成分基本母核結構接近的齊墩果酸為對照品，采用分光光度法測定其總皂苷的含量。

3.3鞣質(zhì)測定方法的選擇鞣質(zhì)的經(jīng)典含量測定方法有很多種，如重量法、容量法、比色法等。以前最常用的有皮粉法、高錳酸鉀法、絡合定量法。2005年版以前的《中國藥典》Ⅰ部［2］鞣質(zhì)含量測定法一直沿用皮粉法。但是其缺點是耗用樣品多，測定時間長，且沒有選擇性，測定結果偏高，而且皮粉用量很大，而2005年版《中國藥典》Ⅰ部鞣質(zhì)測定法，以沒食子酸為對照品穩(wěn)定性好，干酪素的吸附作用具有專屬性，其方法操作簡便，用時短，且重復性和回收率都較理想。

【參考文獻】

［1］高聲傳，郭濤，夏維杰，等．比色法測定酸棗仁提取物中總皂苷的含量［J］.實用藥物與臨床，2005,8（1）：15.

［2］國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部［S］.北京:化學工業(yè)出版社,2005:附錄57，附錄63.