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5-氨基-N,N′-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成工藝優(yōu)化
關(guān)鍵詞：造影劑 4 合成
摘要：目的優(yōu)化5-氨基-N,N′-雙(2,3-二羥丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺的合成工藝。方法以5-硝基間苯二甲酸二甲酯為原料,通過氨基甘油酯交換、氫氣還原、碘及碘酸鉀碘代3步反應(yīng)制得目標(biāo)物。結(jié)果與結(jié)論優(yōu)化后的工藝轉(zhuǎn)化率高、副產(chǎn)物少,所得產(chǎn)品純度大于98.5%,總收率大于90%。相關(guān)物質(zhì)以及干燥失重、鹽分、游離碘等理化指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3步反應(yīng)均以甲醇-水溶液作介質(zhì),反應(yīng)后的料液可直接進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)。該工藝流程科學(xué)合理,操作簡(jiǎn)單,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
中國(guó)藥物化學(xué)雜志要求:
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