豬肉中16種β-內酰胺類抗生素UPLC-Q-Orbitrap檢測方法研究
關鍵詞：高效液相色譜 豬肉 定量分析
摘要：目的采用高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱質譜法(UPLC-Q-Orbitrap)快速篩查并定量分析豬肉中16種β-內酰胺類抗生素.方法樣品采用乙腈提取溶劑進行超聲提取,離心取上清液,經HLB固相萃取柱凈化,采用Waters HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分離,梯度洗脫.質譜采用正離子掃描,Targeted SIM/dd-MS2監測模式,在10 min內完成對樣品中分析物的分離和一級、二級質譜掃描.比較樣品與對照品的色譜保留時間、一級質譜和二級質譜,確定樣品中是否含有被測抗生素,并對陽性樣品進行定量分析.結果16種β-內酰胺類抗生素在5~400 ng/mL范圍內具有良好的線性關系(相關系數均>0.99),檢出限為0.08~0.41μg/kg,回收率為85.5%~116.7%,相對標準偏差(RSD)為3.6%~12.8%.采用本方法對20份市售豬肉樣品檢測,其中1份檢出青霉素G 28μg/kg,氨芐西林18.5μg/kg.結論UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能減少樣品基質干擾,提高定性和定量檢測結果的準確性;且檢測過程簡便,分析時間短,檢測效率高,適合對豬肉中β-內酰胺類抗生素進行篩查和定量檢測.
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