超聲萃取UPLC-MS/MS測定紡織品中水楊酸酯類防紫外線整理劑
關鍵詞：超聲萃取 紡織品 水楊酸酯防紫外線整理劑
摘要：利用超聲萃取結合超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)檢測技術,建立了一種快速提取和測定紡織制品中7種水楊酸酯類防紫外線整理劑(水楊酸苯酯、水楊酸-p-叔丁基苯酯、水楊酸-p-叔辛基苯酯、間苯二酚單苯甲酸酯、對-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、水楊酸-2-乙基己酯、水楊酸三甲環己酯)的分析方法。樣品經超聲提取、凈化,采用Acquity UPLCR ■HSS T3柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分離,以乙腈-水溶液為流動相,梯度洗脫,電噴霧正、負離子模式電離,多反應監測模式檢測,外標法定量。該方法在0.1~1.0μg/mL時線性關系良好(r>0.99)。在添加濃度為5.0~20.0mg/kg時,棉布樣品的平均回收率為85.32%~105.45%,相對標準偏差(RSD)為2.57%~9.15%;滌綸樣品的平均回收率范圍為89.81%~104.36%,相對標準偏差(RSD)為3.26%~8.34%;尼龍樣品的平均回收率范圍為84.56%~105.86%,相對標準偏差(RSD)為1.46%~9.92%,方法檢出限(LOD)為0.02~0.2mg/kg,方法定量限(LOQ)為0.06~0.6mg/kg。該方法簡單、快速,方法的最低檢測限和添加回收率均滿足紡織品中7種水楊酸酯類防紫外線整理劑的測定。
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