導(dǎo)言：作為寫作愛好者，不可錯過為您精心挑選的10篇藥學(xué)研究生畢業(yè)論文，它們將為您的寫作提供全新的視角，我們衷心期待您的閱讀，并希望這些內(nèi)容能為您提供靈感和參考。

篇1

文章編號：1673-7717(2008)11-2328-02

慢性阻塞性肺疾病(COPD)是一種常見的呼吸系統(tǒng)慢性疾病。其發(fā)病率高，病死率高，社會經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)重，受到世界各國的重視，因此提高其治療水平已成為目前研究的焦點之一。COPD屬于咳嗽、喘證、痰飲、肺脹等病范疇，對該病的病因、病機、辨證、治療等方面仍存在不同的認(rèn)識。現(xiàn)就近幾年COPD的中醫(yī)證候與證型研究作一綜述。

1 分 型

焦揚等[1]認(rèn)為COPD可分為風(fēng)寒犯肺、風(fēng)熱犯肺、表寒肺熱、痰熱蘊肺、痰濕阻肺、水凌心肺、肺氣虛、脾氣虛、腎陽虛、肺陰虛、腎陰虛、血瘀證12個證型。喻清和等[2]認(rèn)為本病急性期痰熱蘊肺、肺腎兩虛型多見。緩解期肺脾兩虛型為多見，另外還有氣虛痰瘀型、肺郁痰瘀、脾腎陽虛型。陳瑾等[3]認(rèn)為本病穩(wěn)定期分為肺氣虛和脾陽虛、腎陽虛不同階段辨證論治。李剛等[4]認(rèn)為主要病理因素為痰濁與瘀血，分證論治分為三大類，痰(痰熱郁肺、寒痰留肺、痰瘀互結(jié)、痰濕蘊肺)、瘀(痰瘀互結(jié))、虛(肺氣虛、脾氣虛、腎氣虛)。劉書政[5]將其分為5個類型，實證肺風(fēng)喘證、肺咳喘證，虛證肺腎氣虛證，虛實夾雜的肺虛風(fēng)熱證、肺虛痰熱證。付林安[6]將本病分為虛、實兩端。實是邪氣實（外邪與痰濁），分為風(fēng)寒郁閉、外寒內(nèi)熱、外寒內(nèi)飲、濕熱痰郁、痰濁壅肺、痰飲凌肺。虛是正氣虛，分為肺脾氣虛、肺陰不足、肺腎氣虛、腎陽衰微。

2 證型分布規(guī)律

中醫(yī)證型多為復(fù)合型，各證型比例由大到小依次為肺脾氣虛、痰瘀阻肺證，肺脾氣虛、痰熱瘀肺證，氣陰兩虛、痰熱瘀肺證，肺脾腎虛、痰飲瘀肺證，其分布規(guī)律體現(xiàn)了“氣虛痰瘀”的基本病機[7]。本病并發(fā)肺心病的中醫(yī)證型與病情程度有一定關(guān)系，痰濁蘊肺證偏于輕度，痰熱壅肺及氣陰兩虛證偏于中度，陽虛水泛證偏于重度，痰熱、痰濁至氣陰兩虛及陽虛水泛疾病逐漸加重[8]。急性期痰熱蘊肺，肺腎兩虛型多見，緩解期肺脾兩虛型為多見[2]。急性加重期證型發(fā)生頻率依次為：血瘀證、痰熱蘊肺證、表寒肺熱證、痰濕阻肺證、風(fēng)熱犯肺證、水凌心肺證；同時合并肺氣虛證、脾氣虛證、腎陽虛證、腎陰虛證等虛證。緩解期虛證的發(fā)生頻率依次為：肺氣虛證，腎陽虛證，腎陰虛證，脾氣虛證，肺陰虛證。實證為：血瘀證，痰濕阻肺證。肺、脾、腎三臟氣虛及陽虛為主，陰虛者相對較少[9]。

3 證型與生存質(zhì)量

COPD患者生存質(zhì)量測量總評分很低，各維度受損程度由大到小依次為軀體維度、心理維度、社會維度、物質(zhì)維度。瘀血證、痰氣互結(jié)、寒飲停肺、痰熱雍肺、氣陰兩虛、肺氣虛、肺腎氣虛、肺脾氣虛、肺腎陰虛各證候患者生存質(zhì)量均有不同損害，血瘀證的生存質(zhì)量總分最低[10]。

4 證型的現(xiàn)代化研究

COPD從肺虛肺脾兩虛肺腎兩虛肺脾腎俱虛，病情加重，病程延長；慢性支氣管炎并發(fā)阻塞性肺氣腫者及發(fā)展為慢性肺原性心臟病者比例增加；纖維蛋白原及D-二聚體升高；肺通氣功能下降，RV/TLC升高，呼吸衰竭發(fā)生率升高，PaO2下降，PaCO2升高，肺腎兩虛、肺脾腎俱虛型間差異不顯著，余各組間均差異顯著[11]。呼吸肌力和驅(qū)動指標(biāo)比較，COPD總體樣本和不同中醫(yī)證型COPD患者的大部分Pm ip、PmEp和P0.1等指標(biāo)均

明顯低于正常人。各中醫(yī)證型患者常有肺通氣、灌注血流和呼吸肌力、驅(qū)動指標(biāo)減退表現(xiàn)，特別是脾陽虛證和腎陽虛證患者，肺氣虛證損害較輕[3]。FEV1/FVC與氣虛、腎陽虛、肺氣虛相關(guān)；氣虛和HA、血瘀與LN、痰阻與TNF均有一定相關(guān)性；氣虛、血瘀、痰阻與生活質(zhì)量四項指標(biāo)均相關(guān)；中醫(yī)各證候之間相關(guān)。治療前后FEV1/FVC，F(xiàn)EV1/ FEV1Pre與TNF- a、IL-1，IL-8相關(guān)；HA與LN、PCIII相關(guān)[12]。無氣虛組CODP患者肺功能優(yōu)于氣虛組，氣虛組細(xì)分為肺氣虛、肺脾氣虛、肺腎兩虛及肺脾腎虛四型間肺功能分布無顯著差異。淋巴細(xì)胞檢測提示穩(wěn)定期氣虛患者細(xì)胞免疫功能比無氣虛患者更低下[13]。COPD肺氣虛痰濁型和肺氣虛痰熱型VC、MVV、RV/TLC值與正常對照組比較有顯著差異，痰濁型通氣量顯著低于痰熱型，通氣障礙更明顯。肺氣虛組和脾氣虛組患者FVC、FEV1、FEV1/FVC、MVV均明顯下降，脾氣虛組下降更明顯。痰熱壅肺型與WBC總數(shù)正相關(guān)，與RDW負(fù)相關(guān)；陽虛水泛型與Hb正相關(guān)，與MEF75、PEF、MCH負(fù)相關(guān)；脾虛型與MEF25、NMO負(fù)相關(guān)；腎虛型與RDW正相關(guān)，與K+濃度負(fù)相關(guān)。虛寒型、痰濕型COPD患者血漿皮質(zhì)醇水平與健康人差異無顯著性，虛熱型患者顯著升高。肺虛組與肺虛夾實證組外周血OKT3、OKT4和OKT4/OKT8比值小于肺實證組，OKT8無明顯差異，肺氣虛組患者局部支氣管肺泡灌洗液OKT4/OKT8的比值低于肺實證組，OKT8顯著高于肺實證組。肺氣虛組外周T淋巴細(xì)胞亞群各項指標(biāo)與正常對照組比較有顯著差異，通過相關(guān)分析表明肺氣虛組局部

OKT8與AM內(nèi)CAMP、CGMP增加有關(guān)[14]。

5 總 結(jié)

近年來對COPD中醫(yī)辨證論治及與現(xiàn)代化指標(biāo)的關(guān)系研究眾多，取得了很多研究成果。但仍存在一些問題：對證型概念、內(nèi)涵、外延缺乏統(tǒng)一的認(rèn)識；證型診斷的標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一；中醫(yī)病機、證型與西醫(yī)學(xué)理化檢查的相關(guān)性有待進(jìn)一步驗證、研究；臨床與實驗相脫節(jié)。因此，在今后的研究過程中，科學(xué)地制定辨證論治的量化標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范實驗研究，有效指導(dǎo)臨床是我們目前應(yīng)積極努力的目標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

［1］ 焦揚,傅開龍.慢性阻塞性肺病常見癥狀及證候調(diào)查［J］.北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2006,29(7):497.

[2] 喻清和,邱志楠.慢性阻塞性肺疾病的辨證治療淺析［J］.中醫(yī)藥學(xué)刊,2003,21(7):1190.

[3] 陳瑾.COPD患者中醫(yī)辨證分型與有關(guān)指標(biāo)相關(guān)性分析［J］.遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2006,8(4):7.

[4] 張偉,李剛,張心月，等.從痰、瘀、虛辨治慢性阻塞性肺疾病［J］.中醫(yī)藥信息,2006,23(5):6.

[5] 劉書政.COPD分型辨證施治［J］.醫(yī)用放射技術(shù)雜志,2004(2):F003.

[6] 付林安,付濤,魏海婷.慢性支氣管炎、肺氣腫的辨證分型治療［J］.河北中醫(yī),2005,27(10):745.

[7] 胡旭貞.慢性阻塞性肺病急性加重期中醫(yī)證候的初步研究［C］.廣州中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文集，2006.

[8] 李淑芳,熊旭東.COPD并發(fā)肺心病中醫(yī)證型與病情程度相關(guān)性的對應(yīng)分析研究［J］.中國中醫(yī)急癥,2007,8:55.[9] 傅開龍.慢性阻塞性肺病中醫(yī)證候?qū)W探討［C］.北京中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文集，2005.

[10] 余學(xué)慶,李建生,李力.慢性阻塞性肺疾病患者生存質(zhì)量與中醫(yī)證候的關(guān)系［J］.上海中醫(yī)藥雜志,2004,38(1):9.

[11] 劉麗.COPD穩(wěn)定期中醫(yī)證型與相關(guān)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)指標(biāo)關(guān)系的研究［C］.北京中醫(yī)藥大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文集，2007.

篇2

2加強學(xué)科實驗教學(xué)平臺建設(shè)，凸顯生物技術(shù)藥物的學(xué)科特色

生物技術(shù)藥物課程有著突出的專業(yè)特色。經(jīng)過我們的不斷努力，課程使用的自編教材入選2011年國家教育部高等教育精品教材，開設(shè)了藥學(xué)本科學(xué)生的生物技術(shù)藥物親和層析純化的實驗課程。讓本科學(xué)生動手操作整個實驗過程，從融合蛋白的表達(dá)、超聲破碎工程菌、初步分離純化蛋白到用親和層析的方法獲得較純的藥用蛋白。經(jīng)過統(tǒng)籌規(guī)劃，生物技術(shù)藥物模塊成為本科生畢業(yè)前最后的學(xué)習(xí)階段所開展的藥學(xué)專業(yè)多學(xué)科綜合性實驗教學(xué)課程重要內(nèi)容之一。從基因工程重組蛋白的表達(dá)、純化、活性鑒定，讓學(xué)生完整地體驗基因工程藥物的設(shè)計與研制，了解作為原料藥的重組蛋白藥物的制備流程。隨后，與藥學(xué)專業(yè)其他學(xué)科相銜接，將獲得的重組蛋白進(jìn)行質(zhì)量評價、劑型工藝研究等，推動學(xué)生綜合運用前期學(xué)習(xí)過的理論知識和實驗技能解決實際問題，培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決問題和動手實踐的能力。

3強化多學(xué)科、多層次教育合作，培養(yǎng)本科生創(chuàng)新能力

在校研究生院的領(lǐng)導(dǎo)和支持下，本教研室建設(shè)了開放性的研究生創(chuàng)新實驗中心。依托教學(xué)科研資源優(yōu)勢，我們結(jié)合實際，設(shè)計并開展了多項本科生的第二課堂活動，豐富并拓展了本科生開放性實驗教學(xué)，向?qū)W生提供了實踐和自我展示的機會。

3．1組織文獻(xiàn)匯報，培養(yǎng)本科學(xué)生獲取新知識的能力文獻(xiàn)檢索、閱讀及綜述是培養(yǎng)科研能力的基礎(chǔ)實踐。研究生通過堅持閱讀大量文獻(xiàn)資料，了解和追蹤本專業(yè)領(lǐng)域的最新研究動態(tài)，初步具備了獨立開展課題研究的能力。而本科生的基礎(chǔ)知識相對薄弱，可自由支配的時間較少，因此我們研究制定了適合他們的文獻(xiàn)匯報方式。通過引領(lǐng)學(xué)生閱讀文獻(xiàn)，分析實驗背景、實驗?zāi)康摹嶒灧椒ê蛯嶒灲Y(jié)論，領(lǐng)悟研究者的原創(chuàng)性思路和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶嶒炘O(shè)計，讓學(xué)生受益良多。而讓學(xué)生制作PPT與研究生一起進(jìn)行匯報來檢驗文獻(xiàn)閱讀的成效，讓其意識到自己的差距和不足，極大地激發(fā)了他們的競爭意識和學(xué)習(xí)熱情。學(xué)生文獻(xiàn)閱讀能力逐漸增強，不僅閱讀的篇幅越來越長，而且還能夠提出一些頗有見地的問題。此外，學(xué)生的多媒體制作、分析歸納和語言表達(dá)等多方面的能力也得到了快速提高，心理素質(zhì)得到了鍛煉，面對導(dǎo)師提問和應(yīng)對各種突況更加自如。實踐證明，文獻(xiàn)匯報會在拓寬本科生的知識方面和培養(yǎng)創(chuàng)新能力方面是一種行之有效的方法。

篇3

結(jié)合醫(yī)藥行業(yè)特點，中國藥科大學(xué)探索出一條校企聯(lián)合的人才培養(yǎng)模式。目前，中國藥科大學(xué)共有89名基地班在讀研究生在企業(yè)做碩士論文。

中國藥科大學(xué)副校長姚文兵認(rèn)為，校企聯(lián)合培養(yǎng)的研究生是應(yīng)用型高級技術(shù)人才培養(yǎng)模式的一種創(chuàng)新。他們既具備較強的基礎(chǔ)知識，又具有創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力，在企業(yè)能留得住，用得上，干得好。這種模式可以在應(yīng)用學(xué)科領(lǐng)域廣泛推廣。

到企業(yè)做論文

從本科入校，張阿琴他們就是學(xué)校的“寶貝”，開始吃“小灶”。

基地班是單招班，兩個班共60人，教學(xué)管理由副校長直接負(fù)責(zé)。校內(nèi)選拔名師組成兩個國家級教學(xué)團(tuán)隊做基地班任課老師，課程設(shè)置也與其他班不同，有三分之一課程重新設(shè)計，有15門是精品課程。

實踐是基地班培養(yǎng)方案的重點。學(xué)校要求，基地班本科階段實踐教學(xué)占總學(xué)時60%以上。早在本科一二年級時，張阿琴就要和同學(xué)去企業(yè)參觀學(xué)習(xí)，做調(diào)研；三年級要去企業(yè)實訓(xùn)3個月，學(xué)生進(jìn)入企業(yè)研發(fā)中心、GMP車間、質(zhì)量部等多個部門輪崗，并以完成一項技術(shù)工藝改造作為本科畢業(yè)論文。

三年級本科畢業(yè)，按照綜合成績排名，60%的學(xué)生直接保研。研究生階段，張阿琴選擇繼續(xù)留在圣和藥業(yè)，鑒于她在企業(yè)的出色表現(xiàn)，企業(yè)也選擇了她。企業(yè)提供的課題是對該公司一個中藥制劑進(jìn)行主要成分分析與藥效評價。她有兩個導(dǎo)師，“企業(yè)導(dǎo)師”指導(dǎo)做實驗，遇到疑難問題找“學(xué)校導(dǎo)師”。

一開始，學(xué)生、家長都不理解，到企業(yè)做論文能保證論文質(zhì)量嗎？

生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院副院長周長林教授說：“研究生現(xiàn)在屬于應(yīng)用型人才，博士生才是研究型人才。

研究生就業(yè)的方向大多數(shù)是面向企業(yè)，在企業(yè)做課題更適應(yīng)學(xué)生今后的發(fā)展。”

“基地班的學(xué)生研究生論文都是結(jié)合企業(yè)做的科研項目，既有創(chuàng)新，又很實用，比校內(nèi)培養(yǎng)研究生的要求更高。”中國藥科大學(xué)教務(wù)處處長徐曉媛說，聯(lián)合培養(yǎng)的企業(yè)都是醫(yī)藥行業(yè)世界500強、國內(nèi)50強，擁有雄厚的科研實力，能為學(xué)生提供具有創(chuàng)新點的科研課題，導(dǎo)師都具有博士、副研究員以上的學(xué)歷和職稱。

“他們畢業(yè)后都能獨當(dāng)一面”

中國藥科大學(xué)的目標(biāo)是，把基地班學(xué)生培養(yǎng)成醫(yī)藥行業(yè)應(yīng)用型高級技術(shù)人才。

對于基地班保研，學(xué)校制定了一套新的選拔評價機制，學(xué)習(xí)成績只占一半，綜合素質(zhì)占20%，企業(yè)創(chuàng)業(yè)實習(xí)成果占30%。學(xué)校按照自由申報、綜合排名、企業(yè)面試等程序，確定校企聯(lián)合培養(yǎng)對象。

聯(lián)合培養(yǎng)是個新事物。對企業(yè)來說，他們更習(xí)慣于招收現(xiàn)成的技術(shù)人員。“能為企業(yè)解決科研難題，能加快科研成果轉(zhuǎn)化，可以培養(yǎng)企業(yè)急缺人才……”學(xué)校到各家合作企業(yè)游說，陳述聯(lián)合培養(yǎng)的種種好處，幾家企業(yè)終于答應(yīng)嘗試。

一家企業(yè)接收了一批學(xué)生實訓(xùn)。第一天，學(xué)生弄斷一根線，企業(yè)負(fù)責(zé)人很不高興，當(dāng)天就想把學(xué)生退回去，但3個月下來，企業(yè)就想把學(xué)生都留下來——企業(yè)很看重學(xué)生的團(tuán)隊精神、協(xié)調(diào)能力，從產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、申報等多個環(huán)節(jié)鍛煉學(xué)生能力，希望他們畢業(yè)后能留在企業(yè)工作。

在聯(lián)合培養(yǎng)中，一批優(yōu)秀學(xué)生涌現(xiàn)出來。孫曉泉，是上海中科合臣股份公司聯(lián)合培養(yǎng)生，在讀期間承擔(dān)了12項研發(fā)課題和1項技術(shù)改造項目，其中3個項目已經(jīng)完成研發(fā)和中試，一年就為企業(yè)創(chuàng)收近千萬元，孫曉泉畢業(yè)后擔(dān)任了該公司研發(fā)主管。夏鳴，江蘇先聲藥業(yè)聯(lián)合培養(yǎng)生，完成一個三類新藥研究項目，成為企業(yè)科研骨干。

目前，基地班已經(jīng)有56名研究生畢業(yè)，大多數(shù)留在企業(yè)成為技術(shù)骨干。先聲藥業(yè)陳榮博士說：“他們畢業(yè)后都能獨當(dāng)一面，完全可以單獨組建一個實驗室。”

高校企業(yè)學(xué)生“三贏”

聯(lián)合培養(yǎng)研究生，企業(yè)提供經(jīng)費、場地、科研課題。看起來，企業(yè)吃虧了，實際上，許多老師因為學(xué)生進(jìn)入企業(yè)，和企業(yè)有了更深層次的接觸交流，成為企業(yè)高參。

學(xué)校成了企業(yè)的智囊團(tuán)和人才庫，校企合作邁上了一個新臺階。比如，周長林教授的一名研究生在南通秋之友生物科技有限公司做核苷酸的研究，他也在該公司有自己的科研項目。

篇4

二、結(jié)果

1.三類核心期刊中動物實驗期刊數(shù)及其中動物實驗論文數(shù)　由表1可見該三類期刊中動物實驗研究論文較多。基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)類占期刊總數(shù)85,醫(yī)藥類、綜合類分別占85、72,平均80。該類期刊中動物實驗論文數(shù)占論文總數(shù):基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)為50、醫(yī)藥28、綜合類35,平均39。

2.論文中各種實驗動物分布　從表2可知我國實驗動物研究使用了大鼠、小鼠、兔、豚鼠等10余種,其中大鼠使用分布最高,小鼠次之,兔、豚鼠、犬使用也較常見。

3.論文書寫中獲得資助情況　各類研究占比例最高的是未注明資助的項目,為53.1,其次為國家級資助項目、省部級資助項目、軍隊、高等院校資助項目(見表3)。

4.論文中寫明動物級別次數(shù)及比例、動物來源數(shù)及比例　1617篇論文中629次使用動物,多數(shù)能寫明動物種類、體重、性別、數(shù)量,有366次寫明了動物來源(約58),僅有38次(約6)寫明了動物級別[2],其中普通動物(一級動物)7次,清潔級(二級動物)17次,無特殊病原體動物(三級動物)16次,無菌級(四級)0次。

三、討論

21世紀(jì)是一個充滿創(chuàng)新的信息時代,作為信息傳播媒介的科技期刊更是一種多功能的復(fù)合型信息傳播工具,是直接地、系統(tǒng)地傳播科技知識和創(chuàng)新成果的載體。實驗動物是醫(yī)學(xué)研究的基礎(chǔ)和支撐條件,也是衡量一個國家生命科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平的重要標(biāo)志。十幾年來我國醫(yī)學(xué)實驗動物事業(yè)在法規(guī)的制定、科學(xué)管理、專業(yè)建設(shè)、科研水平、動物質(zhì)量等方面都有了很大的發(fā)展和提高,但仍存在著差距。基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、綜合醫(yī)學(xué)是醫(yī)學(xué)中使用實驗動物較多的學(xué)科,通過20__年發(fā)行的在各專業(yè)享有較高聲譽的核心期刊中相關(guān)信息的分析,注意到以下幾方面的問題:

1.正確認(rèn)識實驗動物科技工作的重要性　從我們的分析中可見,基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、綜合性醫(yī)學(xué)期刊中涉及實驗動物的期刊數(shù)、論文數(shù)和比例都很高,平均為80、39。可見作為重要的基礎(chǔ)學(xué)科之一的實驗動物學(xué)起著舉足輕重的作用。下個世紀(jì),人與自然、人與健康的諸多問題在某種程度上,要靠生命科學(xué)研究來解決。在世紀(jì)之交的當(dāng)今世界,要在生命科學(xué)研究領(lǐng)域中做出具有國際先進(jìn)水平的科技成果,就要充分認(rèn)識實驗動物工作對科研工作的重要性,加強實驗動物工作,使實驗動物科學(xué)水平更好地適應(yīng)生命科學(xué)發(fā)展的需要。

篇5

【關(guān)鍵詞】  菊科；還陽參；化學(xué)成分

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習(xí)用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性,未見任何文獻(xiàn)報道。藥效學(xué)實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ),本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水?dāng)嚢?使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應(yīng)陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應(yīng)陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻(xiàn)】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學(xué)雜志,1999,12(14)：250.

[4] p l majumder.chemical constituents of launaea nudicaulis：c-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy of taraxasterenes and pseudo-taraxasterenes[j].j indian chem soc,1982,7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜類化學(xué)成分的研究[j].中草藥,1998,29(4)：224.

[6] 石 鉞.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學(xué)成分的分離與鑒定[j].中國中藥雜志,2001,28(1)：43－46.

【摘要】  目的 研究還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.全草的化學(xué)成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進(jìn)行分離和純化,通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物,分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ⅰ)、β-谷甾醇(ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物,鑒定為連翹苷(ⅲ)。結(jié)論 化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ均為首次從該植物中分離得到,ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】  菊科；還陽參；化學(xué)成分

study on chemical constituents in crepis turczanilwii 

ni yan, lu fang-jin, hao xu-liang, et al

shanxi academy of tcm, taiyuan 030012, china

    abstract：objective to study the chemical constituents in crepis turczaniowii c. a. mey. method the constituents were isolated and purified by column silica, polystyrene resin ra and polyamide columbine chromatography, and the structures were identified by physicochemical data, ms and nmr. result two compounds were obtained in the petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (ⅰ) and β-sitosterol (ⅱ), and one compound was obtained in the n-buoh fractions as phillyrin (ⅲ). conclusion all above compounds are obtained from the plants of crepis turczaniowii c. a. mey. for the first time. ⅲ is isolated from crepis l. for the first time.

   

key words：compsitea；crepis turczaniowii c. a. mey.；chemical constituent

 

    還陽參crepis turczaniowii c.a.mey.為菊科還陽參屬植物,別名屠還陽參、驢打滾兒草,多年生草本植物,生長于山坡、路旁,主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶,資源豐富,為民間習(xí)用草藥。其味苦,性微寒,具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效,用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性,未見任何文獻(xiàn)報道。藥效學(xué)實驗研究表明,還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù),并能延長小鼠的咳嗽潛伏期,有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘,具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ),本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究,結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物,分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate,ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物,鑒定為連翹苷(phillyrin ,ⅲ),化合物ⅰ、ⅱ、ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1  實驗材料

  

yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士bruker ifs-55型紅外分光光度計；瑞士bruker-arx-300型核磁共振儀；美國菲尼根lcq-ms質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用,80～100目,浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(d-101型,16～60目,天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用,160～200目,青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份),

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參crepis turczaniowii c. a. mey.的全草。

2  提取分離

    還陽參粗粉4 kg,以70%的乙醇加熱回流提取3次,合并提取液,減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取,減壓回收溶劑并濃縮,分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g,加乙醚適量使溶解,用硅膠拌勻,乙醚自然揮干,上硅膠柱,以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫,得3個流份,再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物ⅰ(30 mg)、ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g,加水?dāng)嚢?使混懸,靜置2 h,取上清液,加入處理好的d-101型大孔吸附樹脂柱,依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫,紫外檢測器跟蹤檢測,收集洗脫液,減壓回收溶劑,得到4個不同濃度乙醇洗脫流分,將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析,得到化合物ⅲ(40 mg)。

3  結(jié)構(gòu)鑒定

    化合物ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯),mp 238～240℃, libermann-burchard反應(yīng)陽性,tlc噴10% h2so4,加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚,微溶于甲醇、丙酮。irvkbrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1h-nmr(cdcl3)δ：4.46 (1h,t,c21-h),2.03(3h,s,ch3-co),1.05,0.995,0.956,0.922, 0.895,0.826,0.748(21 h,m,7×ch3)。ei-ms(m/z)：468(m+)、453(m-ch3)、408(m-ch3co-h2o)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù),并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照,確證化合物ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

    

化合物ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿),易溶于氯仿、乙醚,mp137～138 ℃,libermann-burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析,其rf值與β-谷甾醇對照品一致,并且與對照品混合后展開,只顯示一個斑點。綜合上述分析,故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

   

化合物ⅲ為白色粉末,mp 148～150 ℃,molish反應(yīng)陽性,不溶于氯仿,微溶于甲醇,易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后,pc鑒定有葡萄糖。irvkbrmaxcm-1：3412,2923,2800,1744, 1614,1516,1448,1410,1261,1161,1075,1036,914,817。fab- ms m/z(%)：533[m-1],372[m-glc]+。1h-nmr(c5d5n)δ：8.7 (1h,s,ar–h),7.6-6.9(6h,m,arom h),3.75-3.68(9h,s,2o ch3), 4.66(1h,d,j=6.9hz,glc-1h)。13c-nmr(c5d5n)δ：132.2 (c-1), 136.3(c-1'),110.5(c-2),111.1(c-2'),148.0(c-3),149.0(c-3'),147.5(c-4,c-4'),112.4(c-5),116.3(c-5'),118.4(c-6), 119.1(c-6'),82.3(c-7),87.9(c-7'),50.5(c-8),55.2(c-8', och3),71.3(c-9,c-9'),55.9(2o ch3),glc：102.3(c-1),74.9 (c-2),78.6(c-3),70.0(c-4),78.9(c-5),62.0(c-6)。化合物ⅲ的13c-nmr和1h-nmr波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較,兩者基本一致。因此鑒定化合物ⅲ為連翹苷。

【參考文獻(xiàn)】

 

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[m].北京：人民衛(wèi)生出版社,1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[d].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文,2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[j].西北藥學(xué)雜志,1999,12(14)：250.

篇6

【關(guān)鍵詞】 菊科；還陽參；化學(xué)成分

Abstract：Objective To study the chemical constituents in Crepis turczaniowii C. A. Mey. Method The constituents were isolated and purified by column silica， polystyrene resin RA and polyamide columbine chromatography， and the structures were identified by physicochemical data， MS and NMR. Result Two compounds were obtained in the Petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (Ⅰ) and β-sitosterol (Ⅱ)， and one compound was obtained in the n-BuOH fractions as phillyrin (Ⅲ). Conclusion All above compounds are obtained from the plants of Crepis turczaniowii C. A. Mey. for the first time. Ⅲ is isolated from Crepis L. for the first time.

Key words：Compsitea；Crepis turczaniowii C. A. Mey.；chemical constituent

還陽參Crepis turczaniowii C.A.Mey.為菊科還陽參屬植物，別名屠還陽參、驢打滾兒草，多年生草本植物，生長于山坡、路旁，主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶，資源豐富，為民間習(xí)用草藥。其味苦，性微寒，具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效，用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性，未見任何文獻(xiàn)報道。藥效學(xué)實驗研究表明，還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù)，并能延長小鼠的咳嗽潛伏期，有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘，具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ)，本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究，結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物，分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate，Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol，Ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物，鑒定為連翹苷(phillyrin ，Ⅲ)，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1 實驗材料

Yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士Bruker IFS-55型紅外分光光度計；瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振儀；美國菲尼根LCQ-MS質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用，80～100目，浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(D-101型，16～60目，天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用，160～200目，青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份)，

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參Crepis turczaniowii C. A. Mey.的全草。

2 提取分離

還陽參粗粉4 kg，以70%的乙醇加熱回流提取3次，合并提取液，減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，減壓回收溶劑并濃縮，分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g，加乙醚適量使溶解，用硅膠拌勻，乙醚自然揮干，上硅膠柱，以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫，得3個流份，再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g，加水?dāng)嚢瑁够鞈遥o置2 h，取上清液，加入處理好的D-101型大孔吸附樹脂柱，依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫，紫外檢測器跟蹤檢測，收集洗脫液，減壓回收溶劑，得到4個不同濃度乙醇洗脫流分，將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析，得到化合物Ⅲ(40 mg)。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

化合物Ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯)，mp 238～240℃， Libermann-Burchard反應(yīng)陽性，TLC噴10% H2SO4，加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚，微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ：4.46 (1H，t，C21-H)，2.03(3H，s，CH3-CO)，1.05，0.995，0.956，0.922， 0.895，0.826，0.748(21 H，m，7×CH3)。EI-MS(m/z)：468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜Rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù)，并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照，確證化合物Ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

化合物Ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿)，易溶于氯仿、乙醚，mp137～138 ℃，Libermann-Burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析，其Rf值與β-谷甾醇對照品一致，并且與對照品混合后展開，只顯示一個斑點。綜合上述分析，故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

化合物Ⅲ為白色粉末，mp 148～150 ℃，molish反應(yīng)陽性，不溶于氯仿，微溶于甲醇，易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后，PC鑒定有葡萄糖。IRvKBrmaxcm-1：3412，2923，2800，1744， 1614，1516，1448，1410，1261，1161，1075，1036，914，817。FAB- MS m/z(%)：533[M-1]，372[M-glc]+。1H-NMR(C5D5N)δ：8.7 (1H，s，Ar–H)，7.6-6.9(6H，m，arom H)，3.75-3.68(9H，s，2O CH3)， 4.66(1H，d，j=6.9Hz，glc-1H)。13C-NMR(C5D5N)δ：132.2 (C-1)， 136.3(C-1')，110.5(C-2)，111.1(C-2')，148.0(C-3)，149.0(C-3')，147.5(C-4，C-4')，112.4(C-5)，116.3(C-5')，118.4(C-6)， 119.1(C-6')，82.3(C-7)，87.9(C-7')，50.5(C-8)，55.2(C-8'， OCH3)，71.3(C-9，C-9')，55.9(2O CH3)，Glc：102.3(C-1)，74.9 (C-2)，78.6(C-3)，70.0(C-4)，78.9(C-5)，62.0(C-6)。化合物Ⅲ的13C-NMR和1H-NMR波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較，兩者基本一致。因此鑒定化合物Ⅲ為連翹苷。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[D].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文，2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[J].西北藥學(xué)雜志，1999，12(14)：250.

[4] P L Majumder.Chemical Constituents of Launaea nudicaulis：C-13 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy of Taraxasterenes and Pseudo-Taraxasterenes[J].J Indian Chem Soc，1982，7：881－883.

[5] 凌 云.蒲公英三萜類化學(xué)成分的研究[J].中草藥，1998，29(4)：224.

[6] 石 鉞.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學(xué)成分的分離與鑒定[J].中國中藥雜志，2001，28(1)：43－46.

【摘要】 目的 研究還陽參Crepis turczaniowii C.A.Mey.全草的化學(xué)成分。方法 采用硅膠、大孔吸附樹脂及聚酰胺層析柱進(jìn)行分離和純化，通過理化、質(zhì)譜及核磁共振等現(xiàn)代波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果 從還陽參石油醚部分分離得到2個化合物，分別鑒定為偽蒲公英甾醇乙酸酯(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)；從其正丁醇部分分離到1個化合物，鑒定為連翹苷(Ⅲ)。結(jié)論 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均為首次從該植物中分離得到，Ⅲ為首次從還陽參屬植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】 菊科；還陽參；化學(xué)成分

Study on Chemical Constituents in Crepis Turczanilwii

NI Yan， LU Fang-jin， HAO Xu-liang， et al

Shanxi Academy of TCM， Taiyuan 030012， China

Abstract：Objective To study the chemical constituents in Crepis turczaniowii C. A. Mey. Method The constituents were isolated and purified by column silica， polystyrene resin RA and polyamide columbine chromatography， and the structures were identified by physicochemical data， MS and NMR. Result Two compounds were obtained in the Petroleum ether fractions as ω-taraxasteryl acetate (Ⅰ) and β-sitosterol (Ⅱ)， and one compound was obtained in the n-BuOH fractions as phillyrin (Ⅲ). Conclusion All above compounds are obtained from the plants of Crepis turczaniowii C. A. Mey. for the first time. Ⅲ is isolated from Crepis L. for the first time.

Key words：Compsitea；Crepis turczaniowii C. A. Mey.；chemical constituent

還陽參Crepis turczaniowii C.A.Mey.為菊科還陽參屬植物，別名屠還陽參、驢打滾兒草，多年生草本植物，生長于山坡、路旁，主要分布在山西、內(nèi)蒙古[1]一帶，資源豐富，為民間習(xí)用草藥。其味苦，性微寒，具有止咳平喘、清熱降火、益氣之功效，用于治療支氣管炎、肺結(jié)核、喘息性慢性支氣管炎等疾病。有關(guān)其化學(xué)成分及生物活性，未見任何文獻(xiàn)報道。藥效學(xué)實驗研究表明，還陽參全草的石油醚提取物能減少小鼠咳嗽次數(shù)，并能延長小鼠的咳嗽潛伏期，有明顯的止咳作用；正丁醇提取物能保護(hù)組胺和乙酰膽堿對豚鼠引起的哮喘，具有平喘作用[2]。為了探尋其止咳平喘作用的物質(zhì)基礎(chǔ)，本實驗對還陽參石油醚提取物和正丁醇提取物進(jìn)行了化學(xué)成分的研究，結(jié)果從石油醚部分分離得到兩個化合物，分別為偽蒲公英甾醇乙酸酯(ω-taraxasteryl acetate，Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol，Ⅱ)；從正丁醇部分分離到一個化合物，鑒定為連翹苷(phillyrin ，Ⅲ)，化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ都是首次從植物還陽參中分離。

1 實驗材料

Yanaco顯微熔點測定儀(未校正)；瑞士Bruker IFS-55型紅外分光光度計；瑞士Bruker-ARX-300型核磁共振儀；美國菲尼根LCQ-MS質(zhì)譜儀。聚酰胺(柱層析用，80～100目，浙江臺州市路橋四甲生化塑料廠)、大孔吸附樹脂(D-101型，16～60目，天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司)、硅膠(柱層析用，160～200目，青島海洋化工有限公司)。其他試劑均為分析純。還陽參藥材采集于山西省山陰縣(采集時間8－9月份)，

經(jīng)山西省藥品檢驗所高天愛主任藥師鑒定為菊科植物還陽參Crepis turczaniowii C. A. Mey.的全草。

2 提取分離

還陽參粗粉4 kg，以70%的乙醇加熱回流提取3次，合并提取液，減壓濃縮得到浸膏。用適量水分散，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，減壓回收溶劑并濃縮，分別得到石油醚部分(99 g)、醋酸乙酯部分(48.6 g)、正丁醇部分(114.5 g)。取石油醚部分20 g，加乙醚適量使溶解，用硅膠拌勻，乙醚自然揮干，上硅膠柱，以石油醚-醋酸乙酯梯度洗脫，得3個流份，再經(jīng)反復(fù)硅膠柱層析分別得化合物Ⅰ(30 mg)、Ⅱ(20 mg)。取正丁醇部分10 g，加水?dāng)嚢瑁够鞈遥o置2 h，取上清液，加入處理好的D-101型大孔吸附樹脂柱，依次以水、30%、60%、95%的乙醇洗脫，紫外檢測器跟蹤檢測，收集洗脫液，減壓回收溶劑，得到4個不同濃度乙醇洗脫流分，將其中30%乙醇洗脫流份經(jīng)聚酰胺柱層析和反復(fù)硅膠柱層析，得到化合物Ⅲ(40 mg)。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

化合物Ⅰ為無色針狀結(jié)晶(醋酸乙酯)，mp 238～240℃， Libermann-Burchard反應(yīng)陽性，TLC噴10% H2SO4，加熱后顯紫紅色。易溶于氯仿、乙醚，微溶于甲醇、丙酮。IRvKBrmax cm-1：1 731、1 247、2 943、2 850、1 640 cm-1。1H-NMR(CDCl3)δ：4.46 (1H，t，C21-H)，2.03(3H，s，CH3-CO)，1.05，0.995，0.956，0.922， 0.895，0.826，0.748(21 H，m，7×CH3)。EI-MS(m/z)：468(M+)、453(M-CH3)、408(M-CH3CO-H2O)、393、249、204、189。與偽蒲公英甾醇乙酸酯對照品薄層色譜Rf值[3]及顯色行為一致。綜合分析以上數(shù)據(jù)，并結(jié)合文獻(xiàn)[4-5]對照，確證化合物Ⅰ為偽蒲公英甾醇乙酸酯。

化合物Ⅱ為無色針狀結(jié)晶(石油醚-氯仿)，易溶于氯仿、乙醚，mp137～138 ℃，Libermann-Burchard 反應(yīng)陽性。在數(shù)種不同展開劑條件下進(jìn)行薄層層析，其Rf值與β-谷甾醇對照品一致，并且與對照品混合后展開，只顯示一個斑點。綜合上述分析，故鑒定該化合物為β-谷甾醇。

化合物Ⅲ為白色粉末，mp 148～150 ℃，molish反應(yīng)陽性，不溶于氯仿，微溶于甲醇，易溶于熱甲醇。該化合物經(jīng)酸水解后，PC鑒定有葡萄糖。IRvKBrmaxcm-1：3412，2923，2800，1744， 1614，1516，1448，1410，1261，1161，1075，1036，914，817。FAB- MS m/z(%)：533[M-1]，372[M-glc]+。1H-NMR(C5D5N)δ：8.7 (1H，s，Ar–H)，7.6-6.9(6H，m，arom H)，3.75-3.68(9H，s，2O CH3)， 4.66(1H，d，j=6.9Hz，glc-1H)。13C-NMR(C5D5N)δ：132.2 (C-1)， 136.3(C-1')，110.5(C-2)，111.1(C-2')，148.0(C-3)，149.0(C-3')，147.5(C-4，C-4')，112.4(C-5)，116.3(C-5')，118.4(C-6)， 119.1(C-6')，82.3(C-7)，87.9(C-7')，50.5(C-8)，55.2(C-8'， OCH3)，71.3(C-9，C-9')，55.9(2O CH3)，Glc：102.3(C-1)，74.9 (C-2)，78.6(C-3)，70.0(C-4)，78.9(C-5)，62.0(C-6)。化合物Ⅲ的13C-NMR和1H-NMR波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[6]的連翹苷的數(shù)據(jù)比較，兩者基本一致。因此鑒定化合物Ⅲ為連翹苷。

參考文獻(xiàn)

[1] 《全國中草藥匯編》編寫組.內(nèi)蒙古中草藥[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1985.

[2] 劉振權(quán).還陽參有效部位止咳平喘作用的研究[D].山西省中醫(yī)藥研究院碩士研究生畢業(yè)論文，2002.5.

[3] 凌 云.中藥蒲公英的理化鑒別研究[J].西北藥學(xué)雜志，1999，12(14)：250.