時間:2023-02-28 15:59:15
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其次,從教學模式來看,當前高職分析化學實驗課仍然是教師講解示范、學生聽講做筆記,然后根據教師的方法來依葫蘆畫瓢,再加上現(xiàn)有的論證性實驗,“照本宣科”、毫無新意,不利于充分挖掘學生的主動性和創(chuàng)造性,導致學生難以激發(fā)對實驗課程的興趣。此外,在實驗過程中,學生所分析的樣品大多數為實驗室提供的純品,很少是學生實際采集的,實驗缺乏主動性和積性,體會不到實驗成功的興奮與滿足感,也體會不到分析實際樣品的重要性和嚴肅性。
再次,從實驗器材看,近幾年來隨著高職學校的大幅擴招,在校學生人數猛增,由于資金等條件的限制,實驗儀器的購進量與學校學生增長量不成比例,學校實驗儀器過少,遠遠不能滿足學生的實驗需要。同時,由于國家對高職學校經費投入不足,高校自身的籌資渠道狹窄,導致學校更新設備的資金能力嚴重不足。當前職校實驗室配備的多數為傳統(tǒng)的分析儀器,缺乏先進的、與企業(yè)行業(yè)實際使用一致的分析儀器,這導致在實驗教學中學非所用,很難真正掌握生產一線所用儀器的使用方法。
二、提高高職分析化學實驗課有效性的途徑
1.優(yōu)化分析化學實驗教學課程及內容。
分析化學主要可分為結構分析和成分分析兩個部分。其中,高職分析化學教學以成分分析為主,而成分分析又可以分為定性分析和定量分析。一般而言,定性分析實驗內容比較繁瑣,實驗效率不高,且在某些內容上與無機化學實驗內容有一定的重復。因此,相關人員可以對分析化學實驗教學內容進行適當調整,將定性分析實驗納入無機化學元素化合物的實驗教學內容之中。高職學校主要是為國家培養(yǎng)應用型人才,因此在分析化學實驗教學內容上應進行適當改革,在實驗內容安排上由淺入深循序漸進;從高職教育的實際目標出發(fā),以實用為先、需求為準,加強實驗內容的基礎性、普及型和應用性,在保障學生操作規(guī)范的基礎上逐步開展技能訓練,從而切實提高學生的綜合職業(yè)技能。
2.加快化學實驗室建設。
分析化學實驗課的教學手段和教學質量與化學實驗室裝備條件的是否先進有直接關系。當前,實驗室建設已經成為衡量一所學校綜合實力的重要標志之一,因此,學校應該加大對實驗室建設的重視和投入。學校應該集中力量加大對氣相色譜儀、液相色譜儀、原子吸收分光光度計、可見分光光度計、電子分析天平、精密酸度計等先進的分析檢測儀器的購進,加快建設分析實驗室、分析天平室等化學實驗室,努力創(chuàng)建高水平、高質量的化學實驗實力與實驗條件,為提高分析化學實驗教學質量創(chuàng)造積極平臺。
3.改進教學手段和方法。
隨著我國教學改革的不斷深入,傳統(tǒng)的教學模式已遠遠不能適應當前高職教育發(fā)展的需要,應當盡快進行改革。首先,要重視對學生的基礎輔導。分析化學的實驗課與理論課同樣重要,要加強學生對理論知識和實驗知識的學習,對一些基礎較為薄弱的學生不僅要以補課方式加強個別輔導,還要加強檢查和督促,防止學生出現(xiàn)編造數據和抄襲實驗報告等情況。同時,高職院校為國家培養(yǎng)應用型人才的特點決定了高職分析化學實驗課要更加注重學生的參與性,對學生的基本操作嚴格把關。分析化學實驗課基本操作多、要求嚴、實驗時間長,教師要從最基本的儀器洗滌及保養(yǎng)等基本操作開始,循序漸進,逐步培養(yǎng)學生的實驗能力,保持嚴謹、細致、求真務實的實驗作風。其次,要充分發(fā)揮學生的主動性和積極性。以往的分析實驗課,學生大多只是按照教師的規(guī)定程序進行實驗,缺乏主動實驗的欲望。教師應該給予學生更多的發(fā)展空間,可以提出實驗課題,由學生根據實驗內容來自行設計實驗步驟。如讓學生檢測市場上銷售的鈣片中的鈣含量,學生即可查閱相關資料進行鈣片溶解、試劑配制、滴定、實驗結果分析等一系列步驟,不僅能夠激發(fā)學生的實驗探索欲望,還有助于提高其綜合能力。
4.完善實驗考核制度。
實驗課與理論課不同,其成績的計算應該采取綜合評價的方式進行,包括平時表現(xiàn)、筆試和現(xiàn)場實驗等多種考試形式,綜合考慮學生的各項能力,注重考察學生運用所學知識解決實際問題的能力。對于成績評定,平時的實驗態(tài)度可占30%、筆試成績可占20%,現(xiàn)場操作占50%。在現(xiàn)場操作考試中,要求學生能夠在規(guī)定時間內獨立完成,力求操作準確、數據精密,并結合計算機進行實驗數據分析,使學生認識到數據的嚴肅性。若出現(xiàn)數據異常情況,則讓學生積極找出原因并作分析解釋。若學生不能在規(guī)定時間內完成,則必須進行補考,保證考試的合理公正。
5.加強教師隊伍建設。
當前,高職分析化學實驗課指導教師的素質偏低,應加大鼓勵實驗教師的進修和培訓力度,提高他們的綜合素質。同時,還可以有計劃地聘請公司或企業(yè)實驗能力強的教師來指導本校的實驗課教學工作。此外,還可以聘請其他高校的教師來指導和從事本校的實驗教學工作,充分為本校教師不斷加強自身學習創(chuàng)造條件,促進學校實驗教學整體水平的提高。
1)目前多數學生是獨生子女,自我為中心的意識很強,他們渴望成功卻又缺乏吃苦耐勞的精神,心里想學習卻又不具備自我約束的能力;2)基礎課程的上課方式多為同專業(yè)、甚至是不同專業(yè)的多個班級的合班課,學生人數較多,化學基礎知識層次不齊,任課教師在課堂上很難做到照顧每一個學生的學習情況,再加上學時數的壓縮,學生的學習效果直接面臨一些困惑和難題:聽課效果不好、抄作業(yè)現(xiàn)象常有發(fā)生、考試結果不盡如人意、無法與后續(xù)專業(yè)課程銜接等等;3)非化學專業(yè)學生對化學基礎課的學習較被動,創(chuàng)新的主動性與積極性不強[3].以某高校園藝專業(yè)為例,在大一學年的第二學期,“分析化學”課程往往與英語及一些專業(yè)課程同時開課,相比而言,分析化學知識零碎,各類公式多,且抽象、難以理解,學生學習起來有枯燥無味之感,普遍反應記不住,因而缺乏興趣,積極主動性不高,甚至出現(xiàn)畏懼心理;同時“重專業(yè)知識,輕基礎知識”的現(xiàn)象也普遍存在.因此如何激發(fā)學生學習基礎課的興趣與主動性,最大程度地發(fā)揮他們的潛能,是擺在大學基礎課教師面前的一個新課題.
1.2繁雜的課程內容
“分析化學”學科在整個學習階段起著承上啟下的作用.它由一系列分析方法所構成,主要包括化學分析法和儀器分析法,經典的化學分析法又可分為重量分析法和滴定分析法;儀器分析法主要有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法等等,其中每一種分析方法因響應信號機制不同還可進一步細分.不同的分析方法具有不同的原理、條件、儀器、特點和適用范圍等,既相互聯(lián)系又各自成體系,涉及的知識很廣,并且還在以日新月異的速度向前發(fā)展,各種新理論、新方法和新技術層出不窮.因此在這樣的大背景下,如何在“分析化學”學科的教學中營造一種活躍思維、主動學習、充分體現(xiàn)學生主體地位的氛圍,真正地提高課堂的教學效率,是每一位承擔這門課程的教師值得思考和探討的問題.
1.3機械的實驗教學
在實驗設計方面,簡單的驗證性實驗多,綜合設計的研究性實驗較少[4],實驗內容不能及時反映分析化學的發(fā)展現(xiàn)狀與相關學科間的滲透交叉,并且多數實驗都是在教師的“精心安排”下進行“照方抓藥”,學生只需按部就班地跟著教材走就能完成實驗,獨立思考的機會不多,嚴重缺乏在方案設計、樣品前處理及數據處理等方面的創(chuàng)造性鍛煉.在實驗授課方面,多數實驗課程仍采用傳統(tǒng)的“教師先講解原理———學生接受,然后動手實驗”的模式.教師“傾囊相授”,希望將所有的知識點都傳授于學生,但與教師的教學熱情相反,學生的積極性卻往往不高,無動于衷,對實驗內容的理解與設計基本依賴于教師的講解,缺乏對未知知識的探求精神以及獨立進行實踐操作的能力.在實驗操作方面,對于移液、稱量等基本操作,雖然教師已詳細講解并演示,學生操作仍不規(guī)范,如在減量法稱量時直接用手接觸稱量瓶,未用紙條和紙片;滴定時不注意觀察標準溶液滴落點周圍的顏色變化,卻不時地抬頭觀察滴定管的讀數;未進行半滴操作等.還有一些儀器較為精密、貴重,數量偏少,不能保證每個學生都能掌握所有實驗細節(jié),再加上操作步驟較多,一些學生怕操作不當得不到理想的數據,只簡單做一些輔助的配合工作,甚至站在旁邊“冷眼觀看”,基本上是學無所獲.綜上所述,不難看出,目前“分析化學”實驗教學相對比較機械.所以,如何建立新型的分析化學實驗課程體系,采用新穎的教學方法,賦予學生更廣闊、更自主的學習空間,使學生在知識和能力上獲得雙豐收,是一個巨大的挑戰(zhàn).
1.4單一的評價方式
多年來,“分析化學”課程的考核方式為期末閉卷考試這種單一的考核形式,課程最終成績?yōu)槠谀┛荚嚨木砻娉煽?、實驗成績和平時成績加權后的總評成績.成績高的學生可能是“臨時抱佛腳”即考前幾天突擊復習的結果.這種考核方式雖然能較好地考察學生對“分析化學”課程基礎知識的儲備情況,卻不能很好地反映出他們綜合分析問題、解決問題的能力.因此,要使學生的創(chuàng)新能力、綜合運用知識能力得到真正的提高,必須要建立一套科學的評價方式.
2“分析化學”課程教學改革的主要措施
2.1激發(fā)學生興趣
美國教育家杜威指出:教育不是一件“告訴”和“被告訴”的事情,而是一個主動建設的過程.因此,在教學過程中應充分調動學生的積極性,激發(fā)他們的學習興趣.為此,可采取在傳統(tǒng)授課方式的基礎上,增加圖片、動畫效果、視頻等多樣化的多媒體內容幫助學生理解晦澀難懂的理論內容,并注重與相關學科之間的銜接與聯(lián)系,適時地把一些化學史、應用實例或社會熱點問題引入課堂,使學生認識到理論源于實踐,又能指導實踐.對于食品類專業(yè)的學生,在講解色譜分析法時,可介紹2008年我國發(fā)生的非法添加三聚氰胺的毒奶粉事件,進而向學生提出可用高效液相色譜法測定飼料和植物蛋白粉中的三聚氰胺,此外還可介紹引起社會廣泛關注的二噁英、蘇丹紅、瘦肉精等食品安全事件及奧運會期間興奮劑的檢測;針對生物學專業(yè)的學生,在介紹緒論“分析化學”課程的重要性及應用性時,如果只是泛泛地說分析化學在生物醫(yī)學領域有著非常重要的作用,學生其實并沒有深刻的體會,這時可列舉在生物大分子研究領域做出重大貢獻而獲得2002年諾貝爾化學獎的三位分析化學家約翰•芬恩、田中耕一和庫爾特•維特里希,緊接著介紹分析化學在他們熟知的領域,如基因組學、蛋白質組學和代謝組學中發(fā)揮的重要作用.這種講授方法不但會使學生進一步認識到“分析化學”課程在其所學專業(yè)的重要地位和作用,而且還能開拓他們的視野,最大程度地激發(fā)他們的求知欲和創(chuàng)新性,進而參與到分析化學的科研工作中來.另一方面,還應在現(xiàn)代教學理論的指導下,以“教師為主導、學生為主體,并凸顯主體”為研究突破口,發(fā)揮學生主觀能動性,把教師的“教”和學生的“學”統(tǒng)一起來,探索以學生為主體的教學模式,改變現(xiàn)在普遍存在的學生學得枯燥,教師教得艱難,大家都感到無所適從的局面,以達到在教學過程中,學生真正成為學習的主人,“快樂學習”、“學會學習”,最終達到提高人才培養(yǎng)質量的目標.例如,在教學實踐中可采取學生參與的方式,先由教師提出分析任務,如水環(huán)境中As含量的測定、重要藥物溶菌酶的測定[5]等,學生依據興趣自由分組,先完成綜述小論文,再由教師指導討論各種分析方法的優(yōu)缺點.這樣,學生先是對這些分析任務產生濃厚興趣,水環(huán)境中As的含量究竟是多少?國家標準允許的含量是多少?經常飲用超標水,會對當地人、畜產生怎樣的不良后果?在此基礎上,深刻認識到準確測定的重要性.通過查閱文獻資料,了解到As的測定方法有滴定分析法、原子吸收光度法、電分析方法及紫外-可見吸收光譜法等,最后根據環(huán)境水樣中As的含量范圍及實驗室現(xiàn)有的儀器資源,確定選用紫外-可見分光光度法.在此過程中,學生可將課堂中學到的分析方法的評價指標及各種分析方法的原理用于解決實際問題,逐步形成為達到分析目的而應采取的分析化學專業(yè)思維的方式和方法.
2.2優(yōu)化教學內容
“分析化學”課程教材難度大、內容多、學時少,因此,教學改革首先要以優(yōu)化教學內容為核心,重點突出專業(yè)性和實用性:
1)對課程內容進一步優(yōu)化和精簡,壓縮同其他基礎課程中相同或相近的內容,如氫離子濃度的計算等,這些在普通化學部分章節(jié)已經提到,可略講甚至不講,讓學生自己去復習.
2)對于相似的知識點,應培養(yǎng)學生歸納、比較和觸類旁通的能力.在滴定分析法中,可精講酸堿滴定法,包括滴定分析法的共性(基本原理、滴定曲線、突躍范圍及影響因素、指示劑、終點誤差和應用等),然后通過對比和歸納手段,講解配位滴定法和氧化還原滴定法;在講授紫外-可見分光光度法時,可以給學生列舉蛋白質含量測定的光度方法,如考馬斯亮藍染色法、雙縮脲法(Biuret法),并將這些方法和之前學習的凱式定氮法相比較,使學生了解各種方法的優(yōu)缺點.通過這樣前后知識的貫通融合,達到了以點帶面、以小見大、觸類旁通的作用,不但大大節(jié)約了課時,也培養(yǎng)了學生自主學習的能力.
3)對于儀器分析內容,應把握教學重點,理清知識主線,突出方法間的聯(lián)系與區(qū)別[6].儀器分析的主要內容實際上就是響應信號與被測物性質(與結構有關)、濃度之間的關系,教師應讓學生徹底理解并掌握“利用峰位置可進行定性分析,峰高或峰面積可進行定量分析”這一基本規(guī)律.在三大類分析中(包括光譜分析、電分析和色譜分析),利用各自的峰位置可推斷被測物的結構信息,而峰面積或峰高則可以反映被測物的含量或濃度信息.這種講授方法會使學生對儀器分析知識有一整體性的認識,在此基礎上再對不同方法進行比較.這樣不僅可以收到較好的教學效果,還能幫助學生掌握學習知識的方法,最終達到雙贏的目的.
4)將學科的前沿發(fā)展動態(tài)引入課堂教學.徐光憲院士指出,應把21世紀分析化學生龍活虎、立體多維的形象展示給學生,引起學生對該課程的極大興趣.因此在實際教學中,應結合課程進度,適度地把學科最前沿的知識和最新的研究動態(tài)介紹給學生,注重知識面的補充和延伸.例如,在講解分光光度法時,可引進現(xiàn)今發(fā)展最為迅速的碳納米材料.碳材料的基本組成元素雖然相同,但由于這些元素的空間排布不同繼而可形成不同的形態(tài),有零維的碳點、一維的碳納米管、二維的石墨烯等,不同的碳材料在紫外-可見光區(qū)域有不同的吸收峰,根據吸收峰(尤其是最大吸收波長)的位置可進行定性分析,區(qū)分不同的碳材料,根據吸光度的大小可進行定量分析,確定碳材料的濃度或含量.同時可利用透射電鏡、原子力顯微鏡等進一步確定碳材料內部的精確結構,用共聚焦顯微成像儀可觀察其在細胞內的成像情況,為將其進一步應用在重大疾病的診斷和治療方面提供理論依據.另外,對于現(xiàn)代分析化學中單細胞實時分析、單分子檢測等前沿技術,可以專題的形式介紹給學生.最后,還可以讓學生通過圖書館的網絡資源(如中文的CNKI和英文的WebofScience)追蹤相關領域的最新動態(tài),這樣不僅為課堂注入了新鮮血液,而且能激發(fā)學生探索科學的興趣,有利于創(chuàng)新能力的培養(yǎng).
2.3強化實驗環(huán)節(jié)
“分析化學”是一門以實驗為基礎的學科,實驗教學起著課堂教學不可替代的特殊作用,它不僅能使學生驗證和鞏固理論知識,而且能培養(yǎng)學生觀察、分析和解決問題的能力,養(yǎng)成嚴謹、細致、實事求是的科學態(tài)度.因此,如何使學生的實驗效率最大化,用“心”體會實驗內容,一直是“分析化學”教育工作者長期以來不斷追求的目標.最近幾年,有關實驗教學的改革如火如荼,筆者所在的學校也積極響應號召,針對“分析化學”實驗教學進行改革.
1)在實驗內容的安排上,保留具有代表性的經典實驗,通過這些實驗的練習,使學生規(guī)范地掌握基礎實驗的分析方法和操作要領.除此之外,增加一些與實際生活有緊密聯(lián)系的綜合設計性實驗,內容的選擇注重各專業(yè)的通用性,如食醋中總酸度的測定、日用衛(wèi)生紙中熒光增白劑的檢測,并讓學生自行提供樣品.這些實驗很好地鍛煉了學生在文獻檢索、實驗方案設計、樣品前處理、儀器操作及用計算機軟件處理數據等方面的能力,大大地提高了學生的參與感和成就感,全方位地培養(yǎng)學生的化學素養(yǎng).
2)在實驗講授和學生的操作訓練方面,摒棄教師“一切包辦”的理念和“老師講,學生聽”的單一模式.對于分析天平、滴定管等常規(guī)儀器,在課前預習的基礎上,教師對每一項基本操作技能(包括操作規(guī)范、操作要點和技巧、注意事項及影響實驗成敗的關鍵因素等)邊講邊示范,讓學生先在感官上對基本操作技能有初步的印象,然后再通過大量的獨立操作練習得以強化;對于一些涉及到精密貴重儀器的實驗內容,可采用“虛擬實驗”的方式,通過圖片、視頻等多媒體仿真動畫教學,將儀器工作原理和實驗過程通過三維虛擬動畫的模式直觀展現(xiàn)出來,教師要適時地對操作中可能出現(xiàn)的問題進行講解與引導,盡可能提示操作可能出錯的地方以及出錯所導致的不良結果,增強學生的感性認識,減少實驗中由于操作不當等造成的不必要的損失和浪費.
2.4科學評價學生成績
要培養(yǎng)適應社會發(fā)展需要的多元化創(chuàng)新人才,必須要有科學的評價方式.基于此,要改變以“考試分數論英雄”的做法,強化對學習過程、學習能力的評價,構建多元評價體系.筆者在授課過程中均采用結構評分來組成課程的總成績,即總成績=平時成績(10%)+實驗成績(30%)+期末考試成績(60%)綜合考察學生學習情況,其中平時成績改變以往所用的點名或簽到次數計算的方式,而是通過對學生在課前預習、隨堂練習、課堂討論及課后復習的總體表現(xiàn)來確定;實驗成績采用綜合評定標準,包括預習報告、實驗操作、實驗報告、紀律清潔四部分,學生編造實驗數據及結果的不良風氣得以糾正.實踐證明,這種成績評定方式有利于調動學生學習的主動性,激發(fā)其學習熱情,真實地反映了學生對“分析化學”課程“三基”知識的掌握情況,最終達到提高教學質量的目的.
2分析化學實驗多元考核模式的建立
針對分析化學實驗考核現(xiàn)狀與存在的問題,我們提出在實驗教學中采用和實施多元實驗考核模式。主要考核學生動手能力和設計實驗能力,平時考核、期末操作技能考核和設計型實驗考核相結合,突出學生動手能力和設計實驗能力,統(tǒng)籌考核實驗過程與實驗結果,集中反映學生掌握知識的全面性和綜合能力。
2.1平時成績考核為進一步加強學生實驗過程管理,在平時的實驗教學中我們采取多環(huán)節(jié)監(jiān)控,包括檢查預習報告、課堂提問、實驗過程全程監(jiān)督(實驗態(tài)度、紀律和衛(wèi)生等)及分析數據審核等。
2.1.1檢查預習報告
我們對參加實驗的學生都明確要求實驗前必須進行預習,并寫出預習報告,預習報告必須完整闡述實驗原理,詳細陳述實驗步驟,準確表達相關圖表,通過預習使學生能明確了解實驗目的及要求,熟悉實驗的知識點、重點和難點,提高學生實驗的積極性。對不寫預習報告或敷衍了事的學生,取消其進行實驗的資格。
2.1.2課堂提問
課堂提問一般在講解后進行,內容涉及實驗原理、注意事項和有關知識的拓展等。依據學生回答問題是否積極主動、正確與否等情況評分,計入平時成績。
2.1.3實驗過程全程監(jiān)督
學生開始實驗后,由指導教師和實驗員組成監(jiān)督小組。對學生的實驗情況進行全程監(jiān)督。包括實驗考勤、課堂紀律、動手能力、操作規(guī)范、實驗質量、清潔衛(wèi)生等方面進行評分。對學生的實驗操作技能及分析解決問題的能力進行準確評價。
2.1.4實驗數據審核
化學實驗要求學生在實驗中堅持實事求是,如實記錄實驗數據而不能隨意臆造或修改,仔細觀察實驗現(xiàn)象;掌握實驗方法,控制好相應測定實驗條件,確定存疑數據。因此我們要求實驗后實驗數據必須由教師審核。數據考核主要從數據是否合理,數據記錄是否規(guī)范,誤差是否在允許范圍以內等方面進行評分,對數據錯誤,誤差較大的學生教師不予通過,要求學生須重做直至數據符合要求。通過對分析化學實驗中誤差分析及其數據處理,有助于培養(yǎng)和提高學生的觀察能力和思維能力,激發(fā)學生學習積極性和主動性,培養(yǎng)學生獨立思考能力,進而提高學生們的科研創(chuàng)新能力。
2.2期末操作技能考核
分析化學實驗操作技能考核采取隨機抽題并現(xiàn)場操作的方式,要求學生在規(guī)定的時間內完成操作考試,并當場提交結果和實驗報告,由指導教師和實驗員依據實驗結果、現(xiàn)象和實驗報告的完成情況現(xiàn)場評分?;静僮骷寄芸己酥饕獜膶W生滴定分析操作、天平操作、溶液的配制及轉移等基本技能和反應條件的控制等方面進行考察。這種綜合考核的形式能全面客觀地評價學生實際操作能力、動手能力和基本實驗技能,極大地增強了學習積極性和對實驗的重視程度,培養(yǎng)了學生基本科學素養(yǎng)。
2.3設計型實驗考核
設計型實驗考核是學生已經接受了一個學期的基本實驗訓練后,掌握了實驗基本操作及分析化學實驗的基本知識與技能的基礎上,由教師根據教學內容和教學要求進行命題。在考核前兩周,由學生抽簽確定設計型實驗考核題。學生根據命題與指導教師進行溝通和探討后,在規(guī)定的時間內查閱相關文獻資料,運用所學的知識,獨立思考,自行設計,寫出實驗方案。實驗方案包括實驗原理、操作步驟、實驗條件等。實驗所需材料由實驗員準備。實驗時,教師對學生對實驗過程中的實驗操作技能、解決問題的能力、實驗方案的可行性、實驗數據記錄和結果處理,以及分析結果的正確表達和實驗報告的書寫等方面進行綜合考評。以此培養(yǎng)學生的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力,激發(fā)學生的學習興趣和主動性,進而提高學生分析問題和解決問題的能力,強化學生查閱文獻資料能力和科研協(xié)作能力,為畢業(yè)論文打下堅實基礎。
3分析化學實驗總評成績評定方法及標準
新的考核模式中,分析化學實驗成績按“平時成績(40%)+期末考核成績(60%)”綜合評定,期末考核成績由期末操作技能考核成績(30%)和設計型實驗考核成績(30%)兩塊組成。在新的實驗考核模式中體現(xiàn)了考評體系更加注重學生能力的培養(yǎng),基本動手能力、基本技能所占比例為60%。通過對各環(huán)節(jié)制定的評分標準綜合評定,使分析化學實驗評分體系實現(xiàn)科學化和定量化,體現(xiàn)了人性化和公平化。
2豐富教學資源,激發(fā)學生興趣
高速發(fā)展的現(xiàn)代信息技術為分析化學的教學提供了豐富的教學資源,如網絡、動畫、多媒體等。鼓勵學生充分利用Google、Baidu等搜索引擎查找學習資料,及時解決學習過程中遇到的疑難問題;充分利用多媒體課件圖文并茂的特點,將教材中枯燥的理論、抽象的問題轉換為生動形象的圖形、文字、動畫、視頻等,使抽象的概念形象化、立體化,使枯燥的理論理解起來更形象、更直觀,既可增強學生的感性認識,又能幫助學生理解那些抽象的問題,提高課堂效率。充分地、合理的利用這些資源既可彌補傳統(tǒng)的教材、掛圖及實物模型攜帶不方便的不足,又可活躍課堂氣氛,激發(fā)學生學習興趣,豐富課堂信息量,提高教學效果。例如在液相色譜法時,通過播放Flas演示,學生既可明了色譜儀各主要部件的作用,又可以清楚觀察到液相色譜分析過程的產生,再結合教師的適當的講解,必然加深學生對該法分離機制的理解。
3綜合多種教學手段,提高教學效率
隨著現(xiàn)代信息技術和多媒體技術的快速發(fā)展,多媒體教學已經在大多數高校普及使用。雖然,在教學過程中采用用動畫、視頻等多媒體手段,有助于學生對知識的理解記憶,激發(fā)學習興趣,但傳統(tǒng)的板書仍然有著現(xiàn)代教學媒體無法完全替代的優(yōu)勢。例如在計算公式的推導過程中,學生可跟著教師的書寫記筆記,板書的過程也為學生提供了充分的思考時間。因此,在實際教學中,應將多媒體教學與傳統(tǒng)的板書相結合,并靈活運用案例教學法、以問題為基礎(PBL)的啟發(fā)式教學法、課堂講授與討論,在線答疑等多種教學方法與手段開展教學活動,調動學生的學習積極性,不僅要向學生傳授知識,更要培養(yǎng)學生掌握運用分析化學知識和技能解決實際問題的能力。
(一)堿基對的氧化現(xiàn)象SWNTs/POAO電極既具有較大的比表面積大的π電子體系及大量的活性電位特點,又具有導電聚合物地性能。因此,在SWNTs/POAO電極上,嘌呤堿基和嘧啶堿基的氧化電位都隨著其結構環(huán)系上的取代基增多而產生反向移動,且氧化的峰電流會隨著濃度增加而出現(xiàn)線性增長。由于嘌呤堿基是由嘧啶和咪唑酬和而成的環(huán)系,多π芳雜環(huán)系和缺π芳雜環(huán)系都在其結構中存在,所以鳥嘌呤(GUA)和腺嘌呤(ADE)容易發(fā)生氧化,且氧化電流較大;而嘧啶堿基結構中只有缺π芳雜環(huán),致使其比嘌呤堿基的氧化電位較正,氧化電流較小。由上所述,可以得出嘧啶堿基電氧化反應的靈敏度比嘌呤堿基低的結論。
(二)嘌呤堿基氧化過程分析以ADE和GUA為研究對象,分別分析研究了其在不同電極的反應(見圖2)。在圖中可以發(fā)現(xiàn),只有嘌呤堿基對的氧化電流峰,而沒有還原峰,由此可以得知嘌呤堿基的電極反應是不可逆的過程。在圖中還可以看出,ADE和GUA的氧化峰電流在GCE(玻碳電極)和POAO(聚吖啶橙電極)上基本相同且都較小;而在SWNTs修屎電極上比在GCE上有明顯增加,這表明碳單壁納米管增加了GCE電極的有效面積,且其自身帶有的—COOH、—OH基團給電極提供了更多的反應點,催化了GUA、ADE的反應,峰電流明顯增大。而在SWNTs/POAO電極上,嘌呤堿基的氧化電流增加更加明顯。
二、DNA堿基與金屬離子的相互作用
脫氧核糖核酸與金屬離子的相互作用,主要有其對金屬離子的吸附作用以及核糖核酸上特點結合點與金屬離子發(fā)生配位作用。本文僅對DNA嘧啶堿基與汞、銀離子的相互作用進行分析。
(一)汞離子與胸腺嘧啶的相互作用汞離子與DNA的相互作用在1952年時就已經被Katz發(fā)現(xiàn),但其觀點是汞離子與DNA鏈中的磷酸骨架發(fā)生了互相作用,到后來Thomas用紫外光譜證實汞離子是與DNA中的堿基發(fā)生作用。在這個發(fā)現(xiàn)之后,Katz于1963年又提出了T-Hg-T的假設,這個假設內容是汞離子與T堿基是以1:2的比例形成新配合物。近年來,日本人Ono等人通過溶解曲線、質譜以及核磁共振等手段進一步證實了T-Hg-T的假設[2]。由于有毒性是汞離子的具備的特點,利用DNA能夠與汞離子結合發(fā)生反應的特性,可以來進行環(huán)境汞離子含量的檢測。
(二)核糖核酸與胞嘧啶的相互作用銀離子與胞嘧啶的相互作用是在2002年才由Tanaka小組開始研究,他們通過研究銀離子與人工合成DNA雙鏈(含有嘧啶(Pyridine)修飾堿基形成的P-P錯配)發(fā)生特異性結合的現(xiàn)象,證實了銀離子與嘧啶反應能夠形成穩(wěn)定的P-Ag-P結構。2008年,One小組提出了銀離子可以與胞嘧啶形成穩(wěn)定的C-Ag-C結構,并通過變溫紫外的研究手段證實了銀離子具有能夠使錯配的DNA雙鏈更加穩(wěn)定。根據銀離子的這種特性,可以將其設計成分子信標,應用在醫(yī)學診斷、生物工程研究等各個領域。
現(xiàn)代分析化學已成為使用和依賴于生物學、信息學、計算機學、物理學和數學等學科的一門“邊緣學科”,涉及面廣、內容多且抽象,例如在化學分析部分及電位法和永停滴定法主要包括定量分析,要求學生掌握化學平衡理論在分析化學中的具體表現(xiàn)和實際應用,與無機化學、物理化學中的溶液理論緊密聯(lián)系起來,牢固樹立“量”和“定量”的概念。儀器分析部分涉及定量、定性和結構分析,要求學生學會電化學分析、紫外、熒光、原子吸收分光光度和色譜分析中的定量分析方法,理解“量”與分析信號間的關系;有機化合物的結構與其光譜、質譜之間的關系及結構分析的基本方法。傳統(tǒng)的教學方法是滿堂灌,難以做到形象化,直觀化。而多媒體教學中所用的課件采用多媒體編輯工具包括字處理軟件、繪圖軟件、圖像處理軟件、動畫制作軟件、聲音編輯軟件以及視頻編輯軟件等把分析化學中一些抽象的理論特別是光譜分析部分,動態(tài)反映其過程,展現(xiàn)在學生面前的是生動,簡易易懂的畫面,能夠啟發(fā)學生的思考和解決問題的能力從而收到很好的教學效果。例如在講授光譜分析儀器的主要部件及工作原理時,傳統(tǒng)的方法讓學生感覺到知識面和涉及面廣,內容多,很難抓住側重點,而且眾多的理論方法難理解,甚至產生厭倦心理,而采用動畫,能直觀展示出儀器的圖像及其工作原理,一方面節(jié)約時間給教師跟學生互動,更重要的是抽象的理論、技術直觀化從而充分發(fā)揮學生的學習積極性,教師在有限的時間里給學生講授更多的知識。
1.2多媒體教學信息量大、節(jié)約時間、提高教師的教學效率
采用傳統(tǒng)教學方法很多內容難以在課堂上講授。多媒體教學不僅能把知識更多、更快地傳授給學生,還節(jié)約了時間,增加了容量,有效地提高課堂教學效率。與傳統(tǒng)的教學方法相比,利用多媒體技術進行教學,授課老師可以在相同的教學時間內向學生講授更多的內容。采用多媒體,可以簡化教學程序,加快教學節(jié)奏,擴大教學規(guī)模,從而提高課堂教學效率。例如分析化學中包括化學分析和儀器分析兩部分內容,化學分析是利用物質的化學反應及其計量關系確定被測物值的組成及其含量的分析方法?;瘜W分析法歷史悠久,是分析化學的基礎。溶液四大平衡理論的建立使化學分析得以迅速發(fā)展,化學分析涉及到四大平衡理論多,所涉及到的內容包括高中化學以及無機化學課程,需要全面復習有關內容,而多媒體課件在這些方面顯得尤其重要。
1.3提高實驗教學質量
分析化學是一門實踐性的科學,以解決實際問題為目的,因此,實驗教學是分析化學教學的一個重要環(huán)節(jié)。如果在實驗教學中,利用多媒體展示滴定管、容量瓶、移液管的使用以及標準溶液的配制等基本操作,對于學生獨立完成實驗有很大的幫助。在滴定分析實驗中,大多數學生對終點時指示劑顏色的變化很難把握好,容易造成終點提前或滯后,給體積的測量帶來誤差。對此,課件在實驗演示中,用動畫的形式把每一實驗步驟以及常見指示劑在終點時顏色變化形象地表現(xiàn)出來,使學生提前獲得感性認識,避免由于操作不當產生誤差。這種多媒體教學,既直觀、生動,又能克服時間和空間的限制,達到傳統(tǒng)實驗教學方式難以實現(xiàn)的效果,從而可提高實驗教學的質量。
2我校教師應用多媒體教學中存在的問題
2.1多媒體課件制作質量不高
部分教師在制作多媒體課件時不認真考慮教材情況和教學大綱內容,課件的內容安排、概念、思路不嚴謹,重點不突出,文字大小不規(guī)范,顏色不清楚,過分利用華麗的圖片、聲音、視頻多媒體輔助工具造成多媒體課件與課程內容之間有偏差,最終導致多媒體課件質量嚴重降低,也有一些教師干脆網上直接復制課件,稍作處理后把它搬到課堂上試教。以原子吸收分光光度法為例,在制作課件時,應將圖片、動畫等直觀性較強的內容作為課件的重點,因為此部分內容量大課時少,同時空心陰極燈的工作原理用文字表達學生很難理解,而用動畫就可以達到很好的教學效果。
2.2教師講課速度過快,學生難以消化吸收
多媒體課件的快速功能是眾所周知的,就是因為快很容易導致學生的逆反心理,信息量大,很多時候學生沒有時間完全讀懂、分析、整合、儲存教師所講授的內容,跟不上教師的思路,學生難以消化吸收,這時很難調動學生主動學習,啟發(fā)學生積極思維。分析化學是以無機化學、有機化學、數學、物理等課程為基礎,運用無機化學、有機化學的基礎理論、基本知識,要求學生正確理解分析化學的基本原理,而講解基本原理時屏幕上的文字、公式的推導過程一晃而過,學生往往感覺既沒有弄明白怎么回事,還不如自己看書,邊看邊想,更比不上老師在黑板上一步一步地邊講邊推導,逐步理解。
2.3過度依賴多媒體,忽視了教師的重要地位
多媒體把聲音、文本、圖像等融為一體,形象、直觀全方位的展示了教學內容,充分調動了學生學習的積極性,提高了教學密度,增加了單位時間內學生獲得知識的容量,有利于提高教學效率。但是不管采用什么樣的教學手段教師的主導地位起決定性的作用,有一些經驗豐富的教師即使采用傳統(tǒng)教學,能抓住重點,用生動語言牽動學生心理,學生喜歡跟著他的思路認真聽講,從而收到很好的課堂效果,但有一些教師過分依賴多媒體,喪失了課堂教學的靈活性,導致教學效果下滑,甚至導致教師的教學基本功下降。應將傳統(tǒng)教學和多媒體教學緊密的融合在一起,以便達到最佳的教學效果,把握好兩者的比例,一般各占一半為好。
2.4在多媒體教學中,板書作用逐漸消失
過分依賴多媒體,淡化板書的作用,影響教師的創(chuàng)造性、靈活性、積極性以及教師跟學生之間的互動,多媒體教學中教師只是一味地跟著課件走,一節(jié)課下來,沒有在黑板上留下任何字跡,這樣很難給學生留下較深的印象。
3對策
3.1多媒體課件制作質量不高問題
一是任課教師保持教書育人的優(yōu)良傳統(tǒng),認真負責,高度重視,在教材的處理和PPT的制作方面狠下功夫,合理有效的運用多媒體輔助軟件制作出高質量的多媒體課件,而不是采用簡單地從網上復制課件或別人的課件稍加修飾后搬到課堂上教學生。二是學校重視采購一些符合教學情況的有些課件,經常組織教師學習和討論如何制作高質量的多媒體課件。
3.2精心制作課件,保證課件質量
PowerPoint是一種利用計算機制作幻燈片進行交互演示電子展示軟件,是集文字、圖像、動畫以及音效、音樂、攝像于一體的多媒體制作平臺。利用PowerPoint制作分析化學課件無疑是對分析化學的課堂教學起到了積極的作用,但是制作課件要注重課件的效率,合理應用現(xiàn)有的多媒體資源和課程內容,有機的合成出精彩生動的課件,既突出中有突出趣味性,所以嚴格把關課件質量使得多媒體課件真正起到提高教學效果的作用。
3.3加強對多媒體教學的監(jiān)督管理
為了進一步提高多媒體教學的水平和質量,學校督導組應建立完善的多媒體教學評價系統(tǒng),完善多媒體教學軟件立項制度、評獎制度。督導組還應經常采取聽課、在學生中作調查、和任課教師交流研討等方式來了解多媒體教學的效果,發(fā)現(xiàn)問題并及時調整和解決。每學年以學?;驅W院為單位組織教學課件比賽并鼓勵教師積極參加全國性多媒體課件比賽,從而不斷提高多媒體教學的質量。
學生通過實驗這個環(huán)節(jié),可以提高其動手能力、獨立思考的能力、解決問題的能力以及實踐能力等,為將來從事科研項目奠定了基礎。然而,高校中的大多數學生進行實驗的能力普遍較差,達不到探究性教學這一要求,主要因為學生們的實驗操作能力較差,不能根據課堂所學的理論知識進行實際操作,遇到問題就束手無策,獨立思考的能力較差。
1.2課程內容單一
如今的高校有機化學教學課程較單一,幾乎所有學校的學生都學習相似的內容,同一高校的學生更是學習同樣的教學書籍內容。所以,有機化學這門課程缺乏創(chuàng)新,選擇性較差,綜合能力差,知識的相互關聯(lián)性有待加強,不能形成一個完善的有機化學課程群。因此,有些學生無法系統(tǒng)地掌握有機化學的理論知識,實踐能力較差,從而無法解決實驗過程中遇到的一些問題。
2.完善高校有有機分析化學教學的措施
2.1改善教學理念和方法
一方面,在高校有機化學教學中主要實施探究性的啟發(fā)式教學。即教學者在有機化學教學中對學生進行誘導式教育,充分調動學生主動學習的能力和積極性。教師不能對學生進行大量灌輸抽象的理論知識以及強迫學生背誦記憶,這會導致學生厭惡有機化學的學習,并且在實際操作中無法解決遇到的問題,不能正確、有效的學習這門課程。所以,這種探究性啟發(fā)式的教學模式不僅能夠開發(fā)學生主動學習有機化學的興趣,提高學生自主學習的能力,而且提高了學生的學習效率,培養(yǎng)學生的思考能力,為以后更深層的學習奠定了堅實的而基礎。另一方面,還應注重培養(yǎng)學生解決問題的能力。這就要求教學者要針對學生的具體實際情況,即學生掌握基本知識的水平、接受知識的能力、興趣愛好等,進行適當地專業(yè)知識傳授和實驗指點,不僅是單純領略到該專業(yè)知識,更重要的是提高學習的能力,走出誤區(qū),突破盲點,不僅提高了學生主動學習的能力和興趣、加深對專業(yè)知識的理解能力和掌握能力,也提高了學生的獨立思考能力和學習能力。
2.2注重科學素養(yǎng)教育
首先,在高校有機化學教學體系中應重視對新知識的更新、補充。更新是高校當今進行教學改革中十分重要、緊迫的一項任務,更新教學內容,使教學知識現(xiàn)代化,不僅要求教育思想方面的更新、改革,還要求對專業(yè)技術方面問題的研究和解決。高校中有機化學教學模式中一些內容的理論性比較強或是知識比較陳舊,內容比較抽象,不好理解。所以,應適當將近年相關專業(yè)知識的一些成就、創(chuàng)新引入有機化學教育課堂上,不僅充實了學生的課堂學習和對有機化學更深刻、形象地理解,而且使學生了解該專業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀和具體應用,提高了學生對有機化學的理解深度,培養(yǎng)了學生的學習興趣。其次,教學者應結合實際生活中的案例進行課堂教學,豐富課堂活動。有機化學知識的呈現(xiàn)與人們的生產生活息息相關,人們的生活環(huán)境中處處體現(xiàn)有機化學,如各種食品健康問題,都是進行化學處理從而危害人們的健康。所以,任課教師應根據實際生活中的各種實例來闡述相應的原理知識,強調有機化學專業(yè)學科的重要性,開拓學生的視野。并且相應進行化學實驗,培養(yǎng)學生思考和解決問題的能力,進行實踐從而處理遇到的問題,進行科學探究和知識創(chuàng)新等。
2.3完善專業(yè)課程體系
白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn),經江蘇省中國科學院植物研究所袁昌齊研究員鑒定,憑證標本現(xiàn)存放于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內。
2提取與分離
白芷根(38kg)用95%的乙醇提取3次,合并提取液,減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取,剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱,水-乙醇梯度洗脫,分為6個部分。其中50%洗脫部分分別進行硅膠柱層析,氯仿-甲醇(10∶1~7∶3)梯度洗脫,各流分采用薄層或高效液相檢識,合并相類似組分,反復反相柱層析分離,凝膠純化,得到6個化合物。
3結構鑒定
3.1化合物1
白色無定形粉末(凍干),mp170~172℃,[α]21.7D=-52.40(c=0.065甲醇:水=40:60),紫外燈365,254nm下均顯示藍綠色熒光。ESI-MSm/z:509[M+Na]+,示其分子量為486,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C21H26O13?;衔锏?H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據詳見表1。綜合各譜數據及與文獻[1]對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據(略)
3.2化合物2
白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),紫外燈365nm及254nm下均顯示藍綠色熒光,ESI-MSm/z:495[M+Na]+,示其分子量為472,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C20H24O13?;衔锏?H-NMR,13C-NMR,HMQC及HMBC譜數據見表2。綜合以上各譜數據及與已知文獻[2]對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。
3.3化合物3白色無定形粉末(氯仿-甲醇),mp207℃,[α]21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60),紫外燈365,254nm下均顯示藍色熒光。ESI-MSm/z∶407[M+Na]+示其分子量為384,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C17H20O10?;衔锏?H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據詳見表3。綜合各譜數據[3]鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)表3化合物3的1H-NMR,13C-NMR,COSY,HMQC及HMBC譜數據(略)
3.4化合物4
白色無定形粉末(凍干),mp140~141℃,[α]19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60),紫外燈365及254nm下均顯示藍色熒光,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:6.27(1H,d,J=9.5Hz,3-H),7.56(1H,d,J=9.5Hz,4-H),7.62(1H,s,5-H),6.90(1H,s,8-H),3.70(3H,s,OCH3),5.65(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc)。綜合以上數據及與已知文獻[4]對照鑒定化合物為isoscopolin。
3.5化合物5
白色無定形粉末(凍干),[α]21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60),ESI-MSm/z:455[M+Na]+,示其分子量為432,結合1H-NMR,13C-NMR譜數據推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR(Pyridine-d5500MHz)δ:7.07(2H,d,J=8.5Hz,3-H和5-H),7.19(2H,d,J=8.6Hz,2-H和6-H),2.96(2H,t,J=7.4Hz,β-H),4.34(1H,dd,J=7.5,11.2Hz,3''''a-α),3.88(1H,dd,J=7.4,11.2Hz,3''''a-α),4.82(1H,d,J=7.1Hz,1-H-Glc),5.75(1H,d,J=2.6Hz,1-H-Api)。13C-NMR(Pyridine-d5125MHz)δ:129.53(C-1),130.50(C-2),116.13(C-3),157.23(C-4),116.13(C-5),130.50(C-6),71.12(C-α),35.88(C-β),104.58(C-1-Glc),74.95(C-2-Glc),78.45(C-3-Glc),71.12(C-4-Glc),77.08(C-5-Glc),68.87(C-6-Glc),111.07(C-1-Api),77.74(C-2-Api),80.37(C-3-Api),75.00(C-4-Api),65.48(C-5-Api)。綜合以上數據及與文獻[5]對照鑒定化合物為OsmanthusideH。
4結果與討論
前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa[1]以及Xeromphisobovata[6]中分到過此化合物1,故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點有文獻[1]報道為238~234℃,有文獻[2]報道為192~197℃,而本次實驗測得的熔點為170~172℃,具體原因有待進一步確定。
前人從忍冬科植物Loniceragracilipes[3]中分得化合物2,但是只報道了1H-NMR,13C-NMR譜數據,且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進行HSQC,HMBC等二維譜的研究,糾正了前人的錯誤,豐富了該化合物的波譜數據。
日本學者Hasegawa[3]最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3,但沒有報道核磁數據,以后未見此化合物的報道。本文完善了該化合物的核磁數據,并且用二維譜進行了全歸屬,豐富了該化合物的波譜數據,并首次報道了此化合物的旋光值。
化合物6在自然界植物中分布廣泛,但在傘形科植物中此類化合物較少見。
【參考文獻】
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Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllcompoundswereisolatedandpurifiedbychromatographicmethods.Theirstructuresweredeterminedbyvariousspectralmethods.ResultsSixteencompoundswereisolatedfromLigusticumchuanxiongandtheirstructureswereidentifiedbymeansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ);βsistosterol(Ⅱ);Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ);ferulicacid(Ⅳ);4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ);pregnenolone(Ⅵ).ConclusionCompoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.
Keywords:LigusticumchuanxiongHort.;Chemicalconstituents;Structureidentification
川芎為《中國藥典》2005年版(Ⅰ部)收載品種,為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖,味辛、性溫,歸肝、膽、心包經,具有活血行氣、祛風止痛的功效,常用于月經不調,經閉痛經,癥瘕腹痛,胸脅刺痛,跌撲腫痛,頭痛,風濕痹痛[1]。川芎含有多種內酯類、生物堿類、酚類、以及揮發(fā)油類等多種化合物。
筆者對川芎進行了化學成分研究,從中分離得到了6個化合物,經鑒定為芥子酸(sinapicacid,Ⅰ)、β谷甾醇(βsistosterol,Ⅱ)、Z6,8’,7,3’二聚藁本內酯(Z6,8’,7,3’diligustilide,Ⅲ)、阿魏酸(ferulicacid,Ⅳ)、4-羥基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide,Ⅴ)、孕烯醇酮(pregnenolone,Ⅵ),其中化合物Ⅰ、Ⅵ為首次從該植物中分離得到。
1儀器與材料
X4熔點測定儀(溫度未校正);BrukerAvance600型核磁共振儀(TMS為內標),測定溶劑為CDCl3;BioTOFQ型質譜儀;柱層析硅膠(200~300目):青島海洋化工廠生產;川芎藥材購自成都市五塊石藥材市場,經成都中醫(yī)藥大學炮制制劑教研室胡昌江教授鑒定為川芎LigusticumChuanxiongHort.的干燥根莖。
2提取分離
川芎粗粉(10kg),經乙醇回流提取,乙醇提取液減壓濃縮至無醇味,氯仿萃取,回收氯仿,氯仿萃取物經硅膠(200~300目)柱層析,以石油醚醋酸乙酯混合溶劑進行梯度洗脫,TLC檢查合并相似流份,各組分進行反復硅膠柱層析分離,先后得到6個化合物。
3結構鑒定
化合物Ⅰ:無色針狀結晶,mp143~145℃,F(xiàn)eCl3反應呈陽性,顯示其具有酚羥基。溴甲酚綠反應呈陽性,表明其具有羧基。1HNMR(CDCl3)δ:3.93(6H,d,J=18.24,OCH3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8),參照文獻[2],可確定該化合物Ⅰ為芥子酸(sinapicacid)。
化合物Ⅱ:無色針狀結晶,mp137~139℃,LibermannBerchard反應呈陽性,提示分子中具有甾體母核,10%硫酸乙醇溶液顯色為紫紅色。1HNMR(CDCl3)數據與文獻β谷甾醇標準圖譜[3]一致,且與對照品β-谷甾醇的薄層具有相同的Rf值,與β谷甾醇對照品混合測熔點不下降,故鑒定化合物Ⅱ為β谷甾醇(βsistosterol)。
化合物Ⅲ:無色片狀結晶,mp106~108℃,ESIMS給出分子量為380,結合元素分析確定分子式為C24H28O4,1H-NMR(CDCl3)δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS,1HNMR光譜數據與文獻報道Z6,8’,7,3’-二聚藁本內酯相符[4]。故鑒定化合物Ⅲ為Z6,8’,7,3’二聚藁本內酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。
化合物Ⅳ:淡黃色針狀結晶,mp174~176℃,溴甲酚綠反應呈陽性,表明其具有羧基。1HNMR(CDCL3)δ:3.94(3H,s,OCH3),6.30(1H,d,J=15.84,H3),6.93(1H,d,J=8.10,H8),7.11(1H,dd,J=8.22,1.8,H9),7.05(1H,d,J=1.92,H5),7.71(1H,d,J=15.84,H2),與阿魏酸光譜數據基本一致[4],且與對照品阿魏酸薄層具有相同的Rf值,故鑒定化合物Ⅳ為阿魏酸(ferulicacid)。
化合物Ⅴ:無色片狀結晶,mp188~190℃,1HNMR(CDCl3)δ:5.55(1H,dd,J=7.98,3.06,H3),7.36(1H,t,J=7.65,H6),7.47(1H,d,J=7.62,H5),7.01(1H,d,J=7.92,H7),2.31,1.77(各1H,m,H8),1.39(4H,m,H9,H10),0.90(3H,t,J=7.08,H11),5.72(1H,s,4OH)。13CNMR(CDCl3)δ:170.7(C1),80.7(C3),136.1(C3a),150.4(C4),120.0(C5),130.6(C6),117.8(C7),128.5(C7a),32.4(C8),26.8(C9),22.4(C10),13.9(C11)。以上物理常數及光譜數據與文獻報道4-羥基3丁基苯酞相符[4]。故鑒定化合物Ⅴ為4羥基3丁基苯酞(4hydroxy3butylphthalide)。
化合物Ⅵ:無色片狀結晶,mp191193℃,1HNMR(CDCl3),13CNMR(CDCl3),二維譜數據與文獻孕烯醇酮標準圖譜[5]一致,且與對照品孕烯醇酮的薄層具有相同的Rf值,與對照品孕烯醇酮混合測熔點不下降,故確定化合物Ⅵ為孕烯醇酮(pregnenolone)。
【參考文獻】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業(yè)出版社,2005:28.
[2]孫凱,李銑.南葶藶子的化學成分[J].沈陽藥科大學學報,2003,20(6):419.
如果說一堂生動活潑的課對學生來說是一種愉快的享受,那么一堂呆板枯燥的課對學生而言則無疑是一種痛苦的精神折磨,學生只有在下課后才會感到如釋負重,假如真是這樣,即使資料再少,作業(yè)再少,“負”也未必能減下來。所以教師要注意課堂教學,要讓每堂課都有新鮮感,使課堂氣氛活躍,學生學得輕松愉快。對中學數學教師來說,可以從以下幾個方面入手:
一創(chuàng)設愉快情景,使學生樂于學習
教學中,學生是主體,是內因;教師是主導,是外因。教師的教是為了學生的學。良好的課堂氣氛\和諧的師生關系,能使教師愉快的教,學生專心的學。但在教學過程中經常會出現(xiàn)學生不注意聽課,做小動作,瞌睡等情況。怎樣處理才能保持良好的課堂氣氛,和諧的師生關系呢?
1重視師生的感情交流,建立民主、平等的新型師生關系。教師對學生要傾注慈母般的愛,使他們振奮精神,愉快學習。
2當學生上課走神時不要批評,只用暗示,提醒或通過扼要提問使其注意力集中。
3遇到學生對答不上來或答錯時,不要訓斥、冷淡,應耐心啟發(fā),誘導并鼓勵學生答對為止,幫助他們消除心理負擔,進而解決學習中的困難。
4教師要堅持面向全體學生,創(chuàng)設成功的機會,促使學生知難而上,積極進取,在克服困難中體會成功的喜悅,增強學習數學的興趣。
二大膽猜測,小心求證,激發(fā)學生探求知識的欲望。
數學家波利亞認為:教師不但要教學生嚴格演繹思維證明問題,而且要教學生學會猜測問題。他說:“數學家的創(chuàng)造性工作結果是論證推理,是證明,但證明又是由推理,猜想等非邏輯思維而發(fā)現(xiàn)?!彼运蚪處熀粲酰鹤屛覀兘虒W生猜想吧!
如在教學“有理數的除法”時,教師先不進行直接教學,而是出幾個除法算式“—10÷5=-10÷(-5)=10÷(-5)=
0÷(5-)=”
,讓同學們猜一猜,這幾個算式的結果各是多少,這樣,大家的興趣來了,課堂氣氛十分熱烈。對于種種答案,教師沒有直接肯定或否定,而是因勢利導,引入新課。大家你一言,我一語,各抒己見,集思廣益,互相補充,最后學生出:“兩數相除,同號得正,異號得負,并把絕對值相除。0除以任何不為0的數都得0”
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三充分運用學習正遷移,達到“輕負擔,高效率”的目的
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注重強化新知識的生長點,形成遷移動勢,使學生在學習新知時,思維處于積極主動、定向有序的興奮狀態(tài)之中。如在教學“絕對值”時,先復習“相反數”的幾何意義,再教學“絕對值”的概念。|讓學生想一想,怎樣才能迅速地求出一個數的絕對值?有什么規(guī)律?由于學生急切地想知道其中的規(guī)律,在這樣一種積極思考,主動探索的心理狀態(tài)中,學生的能力得到。
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