頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水中茚含量
關(guān)鍵詞：茚 頂空 氣質(zhì)聯(lián)用 水樣 殘留量
摘要：建立頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HS-GC-MS)測(cè)定水樣中茚殘留量的方法。通過(guò)優(yōu)化頂空進(jìn)樣過(guò)程中的平衡溫度、平衡時(shí)間、鹽離子濃度等前處理?xiàng)l件,確定連續(xù)測(cè)定水樣中茚含量的測(cè)試方法。水樣中茚在頂空平衡溫度為40℃,加入NaCl量為25%,平衡15min的條件下,經(jīng)過(guò)毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析,以目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和選擇離子進(jìn)行定性,使用氘代乙苯作內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量計(jì)算。茚在10~250mg/L的濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)r2為0.9991,具有良好的線性關(guān)系,通過(guò)低、中、高(10、50、250mg/L)不同濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),對(duì)該方法進(jìn)行質(zhì)控,回收率在84.5%~94.2%,精密度(RSD)在1.9%~3.1%,方法檢出限為0.21mg/L。本方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度和準(zhǔn)確度高,穩(wěn)定性好,適用于水樣中茚的殘留量測(cè)定。
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